一种十三硫代钼酸铵的制备方法

本发明属于材料制备，具体涉及一种十三硫代钼酸铵的制备方法。

背景技术：

1、十三硫代钼酸铵((nh4)2mo3s13)是一种具有三维结构的硫化物材料。三个mo原子位于三角形的顶点，中心上方有一个独特的s原子，硫代钼酸盐[mo3s13]2-含有三种不同类型的硫配体，它们都与mos2的活性边缘位点相似。由于其独特分子结构，使其在在吸附、催化和锂硫电池领域备受关注。此外，它也是合成润滑油添加剂的关键原料之一。

2、目前，制备十三硫代钼酸铵采用的是湿化学方法，主要以(nh4)6mo7o24·4h2o作为钼源，(nh4)2s作为硫源，将它们溶解在水中，在90℃条件下反应5天，得到产物；或以na2moo4·2h2o作为钼源，硫代乙酰胺为硫源，将它们溶解在水中，在160～200℃下水热反应24～48小时，得到产物。十三硫代钼酸铵目前的报道的制备方法都存在反应周期长、能耗高、产能小、产生废液量大、处理成本高，易造成环境污染等问题。因此，目前制备十三硫代钼酸铵的制备方法难以实现产业化。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种能够解决现有技术中反应周期长、操作复杂、产量低、工艺能耗高、生产成本高，以及产生尾气尾液等问题，实现了绿色规模化的十三硫代钼酸铵的制备方法。

2、为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、将钼源与硫源按mo：s＝3：13～20的摩尔比混合研磨均匀后填充入密闭容器中，在110～250℃保温1～12小时后，经过水洗涤、抽滤、干燥得到十三硫代钼酸铵材料。

4、所述钼源采用可溶钼酸盐na2moo4·2h2o、(nh4)2moo4·2h2o、(nh4)6mo7o24·4h2o、moo3或moo2。

5、所述硫源采用熔点在250℃以下的含硫化合物：l-半胱氨酸、硫代乙酰胺或硫脲。

6、所述密闭容器为高压反应釜。

7、所述填充比为1％～80％。

8、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

9、本发明与现有的方法相比，由于其制备方法中简单的将钼源与硫源混合后，经一步加热反应得到产物，在较短的时间内即可制备得到纯相的粒子，无杂相产生，有利于工业化生产和使用，工艺过程简单、耗时短、能耗低、成本低、产量大，另外由于不引入其他有机溶剂，因此无有毒气体排出、无污染。

技术特征：

1.一种十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于：将钼源与硫源按mo：s＝3：13～20的摩尔比混合研磨均匀后填充入密闭容器中，在110～250℃保温1～12小时后，经过水洗涤、抽滤、干燥得到十三硫代钼酸铵材料。

2.根据权利要求1所述的十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述钼源采用可溶钼酸盐na2moo4·2h2o、(nh4)2moo4·2h2o、(nh4)6mo7o24·4h2o、moo3或moo2。

3.根据权利要求1所述的十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述硫源采用熔点在250℃以下的含硫化合物：l-半胱氨酸、硫代乙酰胺或硫脲。

4.根据权利要求1所述的十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述密闭容器为高压反应釜。

5.根据权利要求1所述的十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述填充比为1％～80％。

技术总结
本发明公开了一种十三硫代钼酸铵的制备方法，属于材料制备技术领域。将硫源与钼源混合并研磨均匀，以一定的填充比放入密闭体系中，在110～250℃下保温1～12小时后，经过水洗涤、抽滤、干燥得到十三硫代钼酸铵粒子。由于本发明简单的将钼源与硫源混合后，经一步加热反应得到产物，在较短的时间内即可制备得到纯相的粒子，无杂相产生，有利于工业化生产和使用，工艺过程简单、耗时短、能耗低、成本低、产量大，另外由于不引入其他有机溶剂，因此无有毒气体排出、无污染。

技术研发人员：孔新刚,朱秦川,杨栋,江阳宏,钱炳宏,张帅,冯旗
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/8/15