本发明属于化工,具体涉及一种从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法。
背景技术:
1、钒是一种重要的战略储备金属,具有非常广泛的用途,钒可以作为添加剂加入钢铁等金属材料中用于增强金属材料的性能,也可以作为电池材料用于制备钒电池等高密度储能材料,在航空航天、能源工程、生物医药、金属加工等领域都属于不可或缺的原材料。
2、偏钒酸铵,分子式为nh4vo3,白色或略带淡黄色的结晶粉末,相对密度2.326,分子量116.98,微溶于冷水、热乙醇和乙醚,溶于热水及稀氢氧化铵。空气中灼烧时变成五氧化二钒。
3、高纯偏钒酸铵提纯后的钒渣中含有约30—50%的五氧化二钒。如果不对其中的钒进行提取再利用,会造成钒资源的浪费。但现有技术还没有对高纯偏钒酸铵提纯后的钒渣中的钒进行回收。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法,回收利用偏钒酸铵钒渣中的钒,制备偏钒酸钠。
2、本发明解决其技术问题采用的技术方案是,一种从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法,包括以下步骤:
3、(1)煅烧:将钒渣在空气中煅烧,得煅烧后的钒渣;
4、进一步,步骤(1)中,优选煅烧的温度为400-600℃。煅烧,偏钒酸铵转化为五氧化二钒。
5、(2)粉碎:将煅烧后的钒渣粉碎,得粉碎后的钒渣;
6、对钒渣进行适当的预处理如粉碎可以提高溶解效果,通过粉碎磨细钒渣颗粒,增大表面积,使酸溶液更容易与钒渣接触;提高后续酸浸的效率。
7、(3)酸浸:将步骤(2)粉碎后的钒渣加入硫酸中,控制溶液ph为1.0-2.0,控制温度为30-60℃,保温30分钟以上;过滤,取滤液;
8、步骤(3)中,采用酸浸的方式将钒浸出,稍微提高酸浸的温度,可以加快钒的浸出,也可以使得钒的浸出更完全。研究表明,需要严格控制酸浸过程中溶液的ph值和温度、时间,如果改变参数,浸出效果不佳,会使得钒的浸出率降低或者不利于除去钒渣中的杂质;
9、进一步,步骤(3)中,硫酸的质量浓度为25-50%。研究表明,硫酸的浓度太低,浸出的速度和效率低,不利于工业化生产,硫酸的浓度太高,溶液粘稠,也不利于浸出。
10、(4)中和:往步骤(3)所得滤液中加入氢氧化钠溶液调ph为8.0-10.0,得偏钒酸钠溶液,部分杂质在碱性条件下沉淀。
11、(5)除杂:步骤(4)中和后,过滤除杂,取滤液。
12、(6)浓缩结晶:将步骤(5)所得滤液浓缩、结晶,得二水偏钒酸钠;
13、进一步,步骤(6)中,浓缩、结晶可采用蒸发结晶。优选将所得二水偏钒酸钠用3~10℃的冷水淋洗1次以上。
14、(7)脱水:将步骤(6)所得二水偏钒酸钠脱水,得到偏钒酸钠;
15、进一步,步骤(7)中,在150~200℃下干燥脱水30min以上(优选60-90分钟)。
16、本发明优点:回收利用偏钒酸铵钒渣中的钒,制备偏钒酸钠,废渣中有用元素得以回收利用。节能环保,循化经济,增加效益。本发明采用酸浸,将钒渣中的钒溶出,过滤可除去不溶于酸的杂质;再采用碱中和,可除去碱性条件下沉淀的杂质,采用先酸浸再碱中和的方式,可以提高所得偏钒酸钠的纯度。
17、本发明所得偏钒酸钠的纯度为99.0%以上。
1.一种从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法,其特征在于,步骤(1)中,煅烧的温度为400-600℃。
3.根据权利要求1或2所述的从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法,其特征在于,步骤(3)中,硫酸的质量浓度为25-50%。
4.根据权利要求1或2所述的从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法,其特征在于,步骤(6)中,浓缩、结晶采用蒸发结晶。
5.根据权利要求1或2所述的从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法,其特征在于,步骤(6)中,将所得二水偏钒酸钠用3~10℃的冷水淋洗1次以上。
6.根据权利要求1或2所述的从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法,其特征在于,步骤(7)中,在150~200℃下干燥脱水30min以上。
7.根据权利要求6所述的从偏钒酸铵钒渣回收偏钒酸钠的方法,其特征在于,步骤(7)中,在150~200℃下干燥脱水60-90分钟。