一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法与流程

本发明涉及纳米氧化锆制备，具体为一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法。

背景技术：

1、纳米氧化锆具有许多优异的性能，如耐磨损、硬度高、韧性好、热膨胀系数小、低热导率与生物相容性好等优点。这些优异的性能使得氧化锆在研磨材料、结构陶瓷、电子陶瓷与生物陶瓷等领域广为应用。近年来，随着光学领域的发展，对材料的光学性能提出了更高的要求，尤其是具有高折射率的材料。氧化锆由于其自身优异的光学性能，受到学术界的广泛关注。但是如何实现纳米氧化锆陶瓷的稳定分散，并保证其光学性能与透明度不受影响成为行业内的一大痛点。

2、目前，大部分制备氧化锆的方法为：有机锆盐水解制备出氧化锆前驱体，经洗涤离心，去除杂质离子，得到较为纯净的氢氧化锆前驱体，然后再将氢氧化锆前驱体与水热溶剂放置于水热釜中进行反应，应结束后再次经过洗涤，得到的纳米氧化锆粉体，接着将得到的纳米氧化锆粉体进行一系列的改性，最后将改性完的纳米粉体分散到溶剂中，得到氧化锆的纳米分散液。

3、但是，氧化锆分散液的理论折射率约为2.2，采用相关技术中的氧化锆分散液的制备方法，得到的氧化锆分散液的实际折射率约为1.6，如专利cn112499678a纳米氧化锆粉体、其制备方法及所得分散液、光学膜，该专利中制备的纳米氧化锆粉体的折射率为1.549~1.649，折射率较低且工艺较为繁琐。

4、因此，本申请公开了一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，在实现工艺简单的同时，提升得到的氧化锆分散液的折射率，进而提升下级产品的透光水平。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，具体步骤为：

4、步骤1：将锆盐和溶剂混合，搅拌均匀，得到锆盐溶液；

5、步骤2：向锆盐溶液中加入表面活性剂和有机酸，升温反应一段时间，离心收集产物，得到纳米氧化锆；

6、步骤3：对步骤2得到的纳米氧化锆进行洗涤，分散至液相介质中，得到纳米氧化锆分散液，调节纳米氧化锆分散液的ph至2~7。

7、较优化的方案，步骤1中，所述锆盐溶液的溶度为5wt%~30wt%。

8、较优化的方案，步骤3中，液相介质为甲苯、甲醇、乙醇、正庚烷、乙酸乙酯中的任意一种或几种混合。

9、较优化的方案，步骤2中，表面活性剂为辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸、油酸、岩芹酸、芥酸、亚油酸、2,4-癸二稀酸、亚麻酸、金盏酸、梓油酸、α-桐酸、斑鸠菊酸、蓖麻油酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或几种混合。

10、较优化的方案，步骤2中，有机酸为甲酸、乙酸、乙二酸、丙酸、丙稀酸、丁酸、丁二酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、戊酸、己酸、癸酸、马来酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸、水杨酸、咖啡酸中的任意一种或几种混合。

11、较优化的方案，所述纳米氧化锆分散液的固含量为50~60wt%；调节纳米氧化锆分散液的ph为2~4。

12、较优化的方案，所述表面活性剂的添加量为体系总质量的3wt%~7wt%；所述有机酸的添加量为为体系总质量的3wt%~15wt%。

13、较优化的方案，步骤1中，所述溶剂为去离子水、有机溶剂中的任意一种或两种混合；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正戊烷、异戊烷、己烷、环己烷、环己酮、甲醇、乙醇、乙二醇、苯甲醇、异丙醇、乙醚、丙醚、正庚烷、乙酸丁酯、乙酸乙酯中的任意一种或几种混合。

14、较优化的方案，步骤1中，所述锆盐为碱式碳酸锆、硝酸锆、氧氯化锆、乙酸锆、丙酸锆、正丙醇锆、异丙醇锆、磷酸锆、柠檬酸锆、异辛酸锆、氢氧化锆、六氟锆酸中的任意一种或几种混合。

15、较优化的方案，步骤2中，升温至170℃~230℃，反应时间为10~72h。

16、较优化的方案，根据以上任意一项所述的方法制备的纳米氧化锆分散液。

17、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

18、（1）本申请将锆盐溶液称量后直接倒入水或有机溶剂或水与有机溶剂的混合溶液中，并进行水热的方式，直接得到纳米氧化锆颗粒并进行洗涤，从而得到纳米氧化锆液相分散体，相比于相关技术中的制作氧化锆的纳米分散液的方式，步骤更为简单，无需其他繁杂的工序。

19、（2）经过多次实验数据得出，本发明中的制备纳米氧化锆液相分散体的方法，制造出的纳米氧化锆液相分散体的折射率约为1.7~1.8，而相关技术中的纳米氧化锆分散液的折射率约为1.6左右，折射率有所提升，进而提升了氧化锆分散液在制作下级产品时的透光性，便于下游工序的加工。

20、（3）本方案技术点在于纳米氧化锆与液体介质的分散体系，通过调整分散体系的固含量以及ph，保持在酸性条件下分散，以提高纳米氧化锆分散液的折射率，使其达到1.7~1.8。

技术特征：

1.一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：具体步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：步骤1中，所述锆盐溶液的溶度为5wt%~30wt%。

3.根据权利要求1所述的一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：步骤3中，液相介质为甲苯、甲醇、乙醇、正庚烷、乙酸乙酯中的任意一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：步骤2中，表面活性剂为辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸、油酸、岩芹酸、芥酸、亚油酸、2,4-癸二稀酸、亚麻酸、金盏酸、梓油酸、α-桐酸、斑鸠菊酸、蓖麻油酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或几种混合。

5.根据权利要求1所述的一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：步骤2中，有机酸为甲酸、乙酸、乙二酸、丙酸、丙稀酸、丁酸、丁二酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、戊酸、己酸、癸酸、马来酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸、水杨酸、咖啡酸中的任意一种或几种混合。

6.根据权利要求1所述的一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：所述纳米氧化锆分散液的固含量为50~60wt%；调节纳米氧化锆分散液的ph为2~4。

7.根据权利要求1所述的一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：所述表面活性剂的添加量为体系总质量的3wt%~7wt%；所述有机酸的添加量为体系总质量的3wt%~15wt%。

8.根据权利要求1所述的一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：步骤1中，所述溶剂为去离子水、有机溶剂中的任意一种或两种混合；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正戊烷、异戊烷、己烷、环己烷、环己酮、甲醇、乙醇、乙二醇、苯甲醇、异丙醇、乙醚、丙醚、正庚烷、乙酸丁酯、乙酸乙酯中的任意一种或几种混合。

9.根据权利要求1所述的一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：步骤1中，所述锆盐为碱式碳酸锆、硝酸锆、氧氯化锆、乙酸锆、丙酸锆、正丙醇锆、异丙醇锆、磷酸锆、柠檬酸锆、异辛酸锆、氢氧化锆、六氟锆酸中的任意一种或几种混合。

10.根据权利要求1所述的一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法，其特征在于：步骤2中，升温至170℃~230℃，反应时间为10~72h。

技术总结
本发明涉及纳米氧化锆制备技术领域，具体为一种简易制备高折射率透明纳米氧化锆分散液的方法；本申请将锆盐溶液称量后直接倒入水或有机溶剂或水与有机溶剂的混合溶液中，并进行水热的方式，直接得到纳米氧化锆颗粒并进行洗涤，从而得到纳米氧化锆液相分散体，相比于相关技术中的制作氧化锆的纳米分散液的方式，步骤更为简单，无需其他繁杂的工序。发明制造出的纳米氧化锆液相分散体的折射率约为1.7~1.8，而相关技术中的纳米氧化锆分散液的折射率约为1.6左右，折射率有所提升，进而提升了氧化锆分散液在制作下级产品时的透光性，便于下游工序的加工。

技术研发人员：刘鑫,周奕杰,杨天舒
受保护的技术使用者：上海纳琳威科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/9/12