生长倍半氧化物晶体热场结构及导模法生长方法

本发明涉及晶体生长，尤其是涉及一种生长倍半氧化物晶体热场结构及导模法生长方法。

背景技术：

1、稀土倍半氧化物晶体(lu2o3、sc2o3和y2o3等)具有一系列优点：立方晶系、无双折射；易实现各种稀土掺杂、高分凝系数；高热导率12.5-16.5w/mk；低声子能量430cm-1，低无辐射跃迁、高量子效率；具有强场耦合特性、yb掺杂基态能级分裂大达1112cm-1；高抗冲击因子、高破坏阈值。该类晶体熔点高(>2400℃)，并且具有宽的发射光谱。在高功率、碟片、超快、中红外和可见光波段激光等方面具有重要应用前景。

2、目前主要报道的稀土倍半氧化物有两类：lu2o3和sc2o3等，可掺杂的离子很多，包括：yb3+、nd3+、er3+、tm3+、pr3+、dy3+、eu3+、tb3+、hf3+、cr3+等稀土离子和过度金属离子。据报道yb:sc2o3晶体在碟片激光器中最高达到了250w的激光输出，斜效率高达81％；在yb:lu2o3晶体中最高实现了997w的激光输出，斜效率为72％；但是yb:lu2o3陶瓷碟片激光器已经实现了1190w的连续激光输出，斜效率仅为69％。目前yb:lu2o3晶体碟片激光器的输出功率不如yb:lu2o3陶瓷碟片激光器的输出功率，最重要的原因就是因为lu2o3晶体熔点高(＞2450℃)，生长困难，而陶瓷合成温度大大低于晶体的熔点，所以陶瓷的合成更为容易。

3、目前报道的氧化镥晶体生长多为热交换法，此方法使用铼坩埚，底部通入氦气来降温，通过控制氦气的流量底部的温度，来生长晶体。热交换法和温梯法原理相似，但是对于倍半氧化物尤其是lu2o3来说，热交换法很难生长出完整的高质量大块晶体，晶体往往是碎裂成几小块，只是在小块晶体中挑选较为完整的部分作为激光实验的增益介质来使用。另外热交换法和温梯法高熔点生长倍半氧化物晶体的最大问题在于实验不可控，因为热交换法和温梯法是自发结晶的方式，尤其是高熔点的晶体，因为外部条件的微小变化，很难实现晶体生长的重复，每一炉出炉的晶体可能都有很大的差别。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种生长倍半氧化物晶体热场结构及导模法生长方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明提供了一种生长倍半氧化物晶体热场结构，包括：

4、内部形成有空腔的保温部；

5、设置在所述保温部内并利用感应发热的发热部，所述发热部不与所述保温部空腔底部接触；

6、安装在所述发热部内部并容纳晶体的容纳部，所述容纳部不与所述保温部空腔底部接触；

7、以及围绕部分所述保温部设置的负载部。

8、进一步的，所述保温部为氧化锆材料件；

9、其中，所述发热部为石墨材料件；

10、其中，所述容纳部为钨材料件或铼材料件；

11、其中，所述容纳部内部设有模具，所述模具呈圆柱形或板形，所述模具为钨材料件或铼材料件；

12、其中，所述发热部为感应发热体；

13、其中，所述容纳部为坩埚，所述坩埚具有坩埚盖；

14、其中，所述负载部为碳毡。进一步的，所述热场结构还包括介于保温部底部和发热部之间的第一隔层，所述第一隔层为石墨材料件，所述第一隔层呈板状，所述发热部不与所述第一隔层接触。

15、更进一步的，所述第一隔层上下表面覆盖有第二隔层，所述第二隔层为钽材料件，所述第二隔层呈片状，所述发热部与所述第二隔层接触。

16、更进一步的，所述热场结构还包括介于第二隔层与容纳部之间的垫环。

17、进一步的，所述保温部包括：

18、保温底座；

19、与所述保温底座连接且截面呈矩形的第一侧保温环；

20、与所述第一侧保温环连接且截面呈矩形的第二侧保温环；

21、以及与所述第二侧保温环连接且截面呈矩形的第三侧保温环；

22、其中，所述负载部和所述第二侧保温环连接并位于第一侧保温环上方，所述第三侧保温环的最大内径小于所述第二侧保温环的最大内径，所述第一侧保温环的最大内径大于所述第三侧保温环的最大内径。

23、更进一步的，所述第一侧保温环包括内层、以及与内层连接的外层，所述内层为若干个拼接氧化锆环重叠而成，所述外层为拼接氧化锆材料件；

24、其中，所述第二侧保温环为拼接氧化锆材料件；

25、其中，所述第三侧保温环为拼接氧化锆材料件。

26、本发明还提供了一种导模法生长方法，其采用如上述的生长倍半氧化物晶体热场结构执行，所述导模法生长方法包括：

27、混合原料、煅烧、压结成料块并至于容纳部内，将保温部抽真空后通入惰性气体，利用发热部加热后生长晶体，晶体生长结束后逐步降低发热部的温度。

28、进一步的，所述混合在混料机中进行；

29、其中，所述混合所用的时间为20～30h；

30、其中，所述煅烧的温度为1400～1600℃，时间为20～30h；

31、其中，所述压结成料块为在冷等径油压下压制成型；

32、其中，所述压结的压力为180～220mpa。

33、进一步的，所述惰性气体为氮气或氩气；

34、其中，所述发热部利用中频感应发热，感应频率为8000～12000hz；

35、其中，所述晶体的生长速度为1～8mm/h；

36、其中，所述发热部的降温时间为40～80h。

37、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

38、1、本发明采用的石墨和氧化锆组合热场的方式，既避免了氧化锆热场高温下使得发热体和坩埚材质熔化，又保证了生长的晶体透明，晶体内无挥发、气泡等散射缺陷，这主要是保温部是氧化锆材质，其提供氧化气氛，石墨在高温下挥发会与该氧化气氛生成二氧化碳，由此石墨挥发会部分或者整体变为二氧化碳气体，而本申请中晶体生长过程中自然不会进入石墨杂质，晶体内不会具有石墨挥发，因此保证了生长的晶体透明。

39、2、本发明采用导模法的生长技术，所需的坩埚盖挡住了高温熔体的辐射，使得模具上的梯度足够大，解决了高温提拉法熔体辐射强、长晶不稳定容易呈螺旋状生长的问题，并且碳毡的设置，使得线圈负载变大，线圈负载越大设备电流越小，再不使用负载时，设备无法继续提升功率，而加入后，同样的功率负载更大，设备的电流更小，不会达到设备的电流上限，可以继续升高功率，功率更高发热部的发热量越大，从而可以使得倍半氧化物化料；同时负载部因为是碳毡材质，保温效果更差，使得模具上部温度梯度更大，长晶更稳定。

40、3、本发明采用导模法的生长技术，生长界面和重量滤波都可以观察到，相对于温梯法和热交换法，可控性更强，可重复性更高。

技术特征：

1.一种生长倍半氧化物晶体热场结构，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种生长倍半氧化物晶体热场结构，其特征在于，所述保温部(1)为氧化锆材料件；

3.根据权利要求1所述的一种生长倍半氧化物晶体热场结构，其特征在于，所述热场结构还包括介于保温部(1)底部和发热部(2)之间的第一隔层(4)，所述第一隔层(4)为石墨材料件，所述第一隔层(4)呈板状，所述发热部(2)不与所述第一隔层(4)接触。

4.根据权利要求3所述的一种生长倍半氧化物晶体热场结构，其特征在于，所述第一隔层(4)上下表面覆盖有第二隔层(5)，所述第二隔层(5)为钽材料件，所述第二隔层(5)呈片状，所述发热部(2)与所述第二隔层(5)接触。

5.根据权利要求4所述的一种生长倍半氧化物晶体热场结构，其特征在于，所述热场结构还包括介于第二隔层(5)与容纳部(3)之间的垫环(6)。

6.根据权利要求1所述的一种生长倍半氧化物晶体热场结构，其特征在于，所述保温部(1)包括：

7.根据权利要求6所述的一种生长倍半氧化物晶体热场结构，其特征在于，所述第一侧保温环(102)包括内层(105)、以及与内层连接的外层(106)，所述内层(105)为若干个拼接氧化锆环重叠而成，所述外层(106)为拼接氧化锆材料件；

8.一种导模法生长方法，其采用如权利要求1～7任一所述的生长倍半氧化物晶体热场结构执行，其特征在于，所述导模法生长方法包括：

9.根据权利要求8所述的一种导模法生长方法，其特征在于，所述混合在混料机中进行；

10.根据权利要求8所述的一种导模法生长方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气；

技术总结
本发明涉及一种生长倍半氧化物晶体热场结构及导模法生长方法。该热场结构包括：内部形成有空腔的保温部；设置在所述保温部内并利用感应发热的发热部，所述发热部不与所述保温部空腔底部接触；安装在所述发热部内部并容纳晶体的容纳部，所述容纳部不与所述保温部空腔底部接触；以及围绕部分所述保温部设置的负载部。与现有技术相比，本发明既避免了氧化锆热场高温下使得发热体和坩埚材质熔化，又保证了生长的晶体透明，晶体内无挥发、气泡等散射缺陷。

技术研发人员：李健达,徐军,任永春,黄燚,曹笑,王庆国,唐慧丽
受保护的技术使用者：同济大学
技术研发日：
技术公布日：2024/9/9