一种氯化钯的制备方法与流程

本发明涉及氯化肥，具体为一种氯化钯的制备方法。

背景技术：

1、氯化钯（palladium chloride），化学式为 pdcl2，是一种灰黑色的无机化合物，通常以暗红色固体的形态出现。它是许多钯化合物的制造原料，在有机合成化学中是一个重要的催化剂。

2、氯化钯的应用非常广泛，包括：作为分析试剂，如测定微量钯、汞、铊、碘等。氯化钯试纸用于检验一氧化碳。在农业植物资源的研究、触媒钯的制取、电镀钟表零件和照相术等领域的应用。

3、氯化钯制备过程中存在以下问题，传统王水溶解法在溶解液蒸发的过程中需要多次加入浓盐酸，在进行溶解蒸发的过程中产生大量有毒的氮氧化合物气体，造成对环境的污染。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种氯化钯的制备方法，针对王水溶解的反应条件进行优化，减少氮氧化合物的生成，更精准的控制反应过程，减少氯化钯生成过程中对环境产生的污染。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氯化钯的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤一、盐酸与废催化剂缓和后加入铁粉形成铁粉混合物，铁粉混合物溶解后将铁粉混合物加热至沸腾；

4、步骤二、铁粉混合物放置冷却后过滤，通过盐酸洗涤滤渣后得到粗钯；

5、步骤三、将王水与粗钯混合静置一段时间溶解，经过王水溶解后的粗钯加热，并通过带有温度传感器和控制系统的反应器进行王水溶解的反应，在反应过程中加入浓盐酸赶硝，重复赶硝过程，得到硝后溶液；

6、步骤四、硝后溶液加热浓氨水调节ph值，氨化过程控制硝后溶液温度为55-63℃；

7、步骤五、氨化后溶液加入浓盐酸降低ph值，酸化过程温度为60℃，酸化后冷却过滤，通过盐酸洗涤滤渣后得到黄色沉淀物；

8、步骤六、黄色沉淀物加入浓氨水溶解调节ph值，溶解过程温度为40℃，溶解后冷却过量，通过稀氨水洗涤后加入水合肼，50℃搅拌10分钟后冷却过滤，再通过去离子水洗涤滤渣得到海绵钯；

9、步骤七、海绵钯与王水溶解反应后继续加热，通过带有温度传感器和控制系统的反应器进行加热，加热后加入浓盐酸赶硝，重复赶硝调节ph值，水浴蒸干后烘干得到红棕色氯化钯粉末。

10、在本发明一或多个实施方式中，步骤一中盐酸摩尔浓度为4mol/l，盐酸与废催化剂的混合比例为4ml：1g，加入铁粉后溶解5-10分钟后加热沸腾3-10分钟，冷却过滤后使用2mol/l盐酸洗涤2次。

11、在本发明一或多个实施方式中，步骤三中王水与浓盐酸赶硝比例为4：1，赶硝过程重复2-4次后，调节ph值为1。

12、在本发明一或多个实施方式中，步骤四中硝后溶液加入浓氨水调节ph值至11。

13、在本发明一或多个实施方式中，步骤五中浓盐酸调节ph值为1，冷却过滤后通过1mol/l盐酸洗涤滤渣3次。

14、在本发明一或多个实施方式中，步骤六中浓氨水溶解调节ph值为11，冷却过滤后通过1mol/l盐酸洗涤滤渣3次，离子水洗涤滤渣3次。

15、在本发明一或多个实施方式中，步骤七中海绵钯与王水反应溶解10分钟，赶硝过程重复4次，ph值为3，烘干温度为105-124℃一小时。

16、通过上述技术方案，本发明具备以下有益效果：

17、通过本发明来进行氯化钯的制备，再王水溶解过程中确保反应在最佳温度下进行，从而提高产物的质量和收率，同时减少副产品的生成和能源消耗，本发明的原料采用废催化剂，能够完成对废催化剂的回收利用，工艺更加环保，成本更低廉。

技术特征：

1.一种氯化钯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氯化钯的制备方法，其特征在于，步骤一中盐酸摩尔浓度为4mol/l，盐酸与废催化剂的混合比例为4ml：1g，加入铁粉后溶解5-10分钟后加热沸腾3-10分钟，冷却过滤后使用2mol/l盐酸洗涤2次。

3.根据权利要求1所述的一种氯化钯的制备方法，其特征在于，步骤三中王水与浓盐酸赶硝比例为4：1，赶硝过程重复2-4次后，调节ph值为1。

4.根据权利要求1所述的一种氯化钯的制备方法，其特征在于，步骤四中硝后溶液加入浓氨水调节ph值至11。

5.根据权利要求1所述的一种氯化钯的制备方法，其特征在于，步骤五中浓盐酸调节ph值为1，冷却过滤后通过1mol/l盐酸洗涤滤渣3次。

6.根据权利要求1所述的一种氯化钯的制备方法，其特征在于，步骤六中浓氨水溶解调节ph值为11，冷却过滤后通过1mol/l盐酸洗涤滤渣3次，离子水洗涤滤渣3次。

7.根据权利要求1所述的一种氯化钯的制备方法，其特征在于，步骤七中海绵钯与王水反应溶解10分钟，赶硝过程重复4次，ph值为3，烘干温度为105-124℃一小时。

技术总结
本发明公开了一种氯化钯的制备方法，涉及氯化肥技术领域，包括以下步骤：盐酸与废催化剂缓和后加入铁粉形成铁粉混合物，铁粉混合物放置冷却后过滤，通过盐酸洗涤滤渣后得到粗钯；将王水与粗钯混合静置一段时间溶解，经过王水溶解后的粗钯加热，并通过带有温度传感器和控制系统的反应器进行王水溶解的反应，在反应过程中加入浓盐酸赶硝，重复赶硝过程，得到硝后溶液，通过本发明来进行氯化钯的制备，再王水溶解过程中确保反应在最佳温度下进行，从而提高产物的质量和收率，同时减少副产品的生成和能源消耗。

技术研发人员：张慕伸,熊林山,兰芳,赵书煌,郑鹤立,郑安丽,张念椿,牛佳,张桂波
受保护的技术使用者：西陇科学股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/8/15