叠氮化铅/导电聚合物及其制备方法、用途与流程

本申请实施例涉及一种含能材料及其制备技术，尤其涉及一种叠氮化铅/导电聚合物及其制备方法、用途。

背景技术：

1、起爆药是雷管等火工品的核心装药，能够快速地实现燃烧转爆轰，进而引爆下一级装药，被广泛应用在民用爆破器件、航空航天体系、军事武器系统和太空火工品中。叠氮化铅(la)作为一种性能优异的起爆药，其安定性良好、爆轰成长快、起爆能力高、不易分解、不吸湿，具有极高的应用前景。但其静电感度较高，点火能力较差，需配合点火药斯蒂芬酸铅（ls）使用，利用ls静电感度较高实现点火引爆。目前，la和ls改性方法主要为：加入晶形控制剂控制其晶形或加入石墨烯等导电碳材料调节其感度。这些改性的方法有效地改善了他们的感度性能。但利用传统的搅拌桨混合制备la复合物和ls复合物的方法，存在混合不均匀、在制品量大、效率低、产物不均匀、制备过程存在安全隐患等缺点。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请实施例提供一种叠氮化铅/导电聚合物及其制备方法、用途，以至少能解决上述技术问题。

2、根据本申请的第一方面，提供一种叠氮化铅/导电聚合物的制备方法，包括：

3、配置第一设定浓度的硝酸铅溶液，滴入稀硝酸，并调节所述硝酸铅溶液的ph值为设定值；

4、配置第二设定浓度的叠氮化钠溶液；

5、将第一反应容器安装于第一声共振平台后，调节所述第一声共振反应平台的共振频率及其相位差，使所述第一声共振反应平台的加速度保持在第一设定范围，将所述硝酸铅溶液和所述叠氮化钠溶液分别加入所述反应容器；

6、反应第一设定时长后，将所述第一反应容器升温至第一设定温度，再反应第二设定时长；

7、反应结束后得到悬浊液，对所述悬浊液进行过滤得到滤物，利用乙醇对所述滤物进行多次洗涤后，干燥，得到叠氮化铅；

8、将上述制备的叠氮化铅加入适量蒸馏水中，搅拌将其分散均匀得到叠氮化铅分散液，使叠氮化铅分散液中的叠氮化铅达到第三设定浓度；

9、将吡咯加入到适量乙醇中，得到吡咯分散液，使吡咯在吡咯分散液中达到第四设定浓度；

10、将第二反应容器安装于第二声共振平台后，调节所述第二声共振反应平台的共振频率及其相位差，使所述第二声共振反应平台的加速度保持在第二设定范围，将所述叠氮化铅分散液和所述吡咯分散液分别加入所述第二反应容器；将所述第二反应容器升温至第二设定温度；其中，所述叠氮化铅分散液与所述吡咯分散液的体积比为24：7～21：5；

11、将十二烷基苯磺酸钠加入所述第二反应容器中，将置于冰浴条件下的第五设定浓度fecl3溶液缓慢加入所述第二反应容器中，使所述第二反应容器内的混合溶液在第三设定温度下反应第三设定时长后，对反应物进行过滤、洗涤、干燥，得到核壳结构复合材料即叠氮化铅/ppy复合材料；

12、其中，所述十二烷基苯磺酸钠与所述叠氮化铅分散液的质量比为1：100～1：105，所述fecl3溶液与所述叠氮化铅分散液的质量比为1：24～1：26。

13、在一些可选的实施例中，所述第一设定浓度为：0.02g/ml～3g/ml；所述第二设定浓度为：0.05g/ml～6g/ml；所述第三设定浓度为：0.9g/ml～2.3g/ml；所述第四设定浓度为：0.06g/ml～0.11g/ml；所述第五设定浓度为：0.0032mol/ml～0.0048mol/ml。

14、在一些可选的实施例中，所述设定值为2.6~3.2。

15、在一些可选的实施例中，所述第一声共振平台的共振频率为52～70hz；所述第一声共振平台的相位差的取值范围为0.01～0.4；所述加速度保持在12g～185g。

16、在一些可选的实施例中，所述第二声共振平台的共振频率为50～70hz；所述第二声共振平台的相位差的取值范围为0.02～0.35；所述加速度保持在20g～175g。

17、在一些可选的实施例中，所述第一设定温度为25℃～95℃；所述第二设定温度为0℃～2.5℃；所述第三设定温度为0℃～1℃。

18、在一些可选的实施例中，所述第一设定时长为0.1min～2min；所述第二设定时长为1min～120min；所述第三设定时长为1min～60min。

19、在一些可选的实施例中，所述叠氮化铅/ppy复合物中的ppy的含量为0.01wt%~16wt %，叠氮化铅的含量为84wt %~99.99wt %。

20、根据本申请的第二方面，提供一种叠氮化铅/导电聚合物，所述叠氮化铅/导电聚合物采用上述的叠氮化铅/导电聚合物的制备方法制备得到。

21、根据本申请的第三方面，提供一种叠氮化铅/导电聚合物的用途，所述叠氮化铅/导电聚合物用作起爆药。

22、本申请实施例的混合制备技术相比于传统的搅拌桨的制备方式，跟搅拌桨式合成方法相比，降低了反应物料在混合中受到的剪切力，避免了物料、搅拌桨、反应容器三者之间的摩擦作用，提高了反应的本质安全度，且反应时间大幅度缩短，有效减少了能耗，产物得率更高，产品均一性和质量更好。通过调节不同含量的导电聚合物和叠氮化铅复合，有效降低了叠氮化铅的静电感度和机械感度。本申请实施例的ppy具有高导电性，通过声共振混合的方法，可以获得均匀包覆在la表面的la/ppy核壳复合物，由于ppy的包覆作用可以有效的调控la的感度。本申请实施例降低了反应物料在混合中受到的剪切力，避免了物料、搅拌桨、反应容器三者之间的摩擦作用，提高了反应的本质安全度；通过设置声共振平台及反应容器，使反应时间大幅度缩短，有效减少了能耗，产物得率更高，产品均一性和质量更好。通过调节不同含量的导电聚合物和叠氮化铅复合，可以有效降低叠氮化铅的静电感度，其静电感度可降低至1.3j。

技术特征：

1.一种叠氮化铅/导电聚合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一设定浓度为：0.02g/ml～3g/ml；所述第二设定浓度为：0.05g/ml～6g/ml；所述第三设定浓度为：0.9g/ml～2.3g/ml；所述第四设定浓度为：0.06g/ml～0.11g/ml；所述第五设定浓度为：0.0032mol/ml～0.0048mol/ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述设定值为2.6~3.2。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一声共振平台的共振频率为52～70hz；所述第一声共振平台的相位差的取值范围为0.01～0.4；所述加速度保持在12g～185g。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二声共振平台的共振频率为50～70hz；所述第二声共振平台的相位差的取值范围为0.02～0.35；所述加速度保持在20g～175g。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一设定温度为25℃～95℃；所述第二设定温度为0℃～2.5℃；所述第三设定温度为0℃～1℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一设定时长为0.1min～2min；所述第二设定时长为1min～120min；所述第三设定时长为1min～60min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述叠氮化铅/ppy复合物中的ppy的含量为0.01wt%~16 wt %，叠氮化铅的含量为84wt %~99.99wt %。

9.一种叠氮化铅/导电聚合物，其特征在于，所述叠氮化铅/导电聚合物采用权利要求1至8任一项所述的叠氮化铅/导电聚合物的制备方法制备得到。

10.一种权利要求1至8任一项所述的叠氮化铅/导电聚合物的用途，其特征在于，所述叠氮化铅/导电聚合物用作起爆药。

技术总结
本申请公开了一种叠氮化铅/导电聚合物及其制备方法、用途，制备方法包括：配置第一设定浓度的硝酸铅溶液，滴入稀硝酸，并调节其pH值为设定值，配置叠氮化钠溶液；将反应容器安装于声共振平台后，调节共振频率及其相位差，使声共振反应平台的加速度保持在设定范围，将硝酸铅溶液和叠氮化钠溶液分别加入反应容器进行反应后，将反应容器升温，再反应设定时长；反应结束后将得到的悬浊液进行过滤得到滤物，对滤物进行洗涤后干燥，得到叠氮化铅。将叠氮化铅和吡咯分散液置于第二声共振反应平台进行反应，得到本申请的叠氮化铅/导电聚合物，其感度更低更安全，且制备效率更高。

技术研发人员：曾庆国,闫振展,田晓星,苏愿晓,王亚楠,姜鲲,刘昕
受保护的技术使用者：中国万宝工程有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/10/14