一种炭化石墨化一体化的石墨及其制备方法与流程

本发明属于石墨化工，尤其涉及一种炭化石墨化一体化的石墨及其制备方法。

背景技术：

1、作为锂离子电池中不可或缺的组成部分之一，负极材料对电池性能具有重要影响。石墨具有良好的电导率，高循环稳定性等优良性能，因此被广泛运用在电池负极材料中。

2、但石墨负极材料受诸多影响因素，在实际应用中存在石墨化度低，可逆比容量与循环性能差等不足。炭化可以提高石墨的热稳定性，可显著提高可逆比容量与循环性能。

技术实现思路

1、解决的技术问题：

2、针对现有技术存在的石墨化度低，可逆比容量与循环性能差不足，本申请提供了一种炭化石墨化一体化的石墨及其制备方法，解决了目前存在的管式炉预先炭化工艺流程复杂，时间成本较大。而未预先炭化的石墨其热稳定性较差，电化学性能不佳，首次充放电容量较低等等难题。

3、技术方案：

4、为实现上述目的，本申请通过以下技术方案予以实现：

5、一种炭化石墨化一体化的石墨的制备方法，该方法步骤如下：

6、s1，氯化锌配置重液：按质量体积比称取氯化锌300-500g溶于500ml的水中获得重液；

7、s2：按质量体积比将无烟煤100g在氯化锌配置的重液600-675ml中进行物理脱灰处理，得到脱灰无烟煤；

8、s3：将脱灰无烟煤在高温石墨化炉中先升温至800-1000℃后，保温1-2小时，再升温至1500-1700℃时保温1-2小时完成炭化，最后升温到2700-2900℃时保温2-3小时。

9、优选的，所述高温石墨化炉中的升温速率为10℃/min。

10、优选的，所述高温石墨化炉中所用的保护气为氩气。

11、优选的，所述高温石墨化炉先升温至900℃后，保温一小时，再升温至1600℃时保温一小时完成炭化，最后升温到2800℃时保温三小时。

12、优选的，所述脱灰无烟煤在高温石墨化炉中炭化后不需要降温处理，直接升温至2800℃进行石墨化。

13、本申请还公开了上述任一制备方法制得的炭化石墨化一体化的石墨。

14、发明原理：

15、与直接石墨化的材料相比，炭化过的材料在高温下热稳定性能更好，具有良好的电化学性能，能够在电池循环充放电过程中保持其结构和性能的稳定性，实现快速的离子传输及嵌入、脱嵌反应，提高电池的充放电速率和能量密度。炭化材料具有优异的导电性能，能够有效地传递电子，从而提高电池的电导率和效率。

16、有益效果：

17、本申请提供了一种炭化石墨化一体化的石墨及其制备方法，具备以下有益效果：

18、1、相较于传统的高温石墨化方法，炭化石墨化一体化的石墨的石墨化度更高，首次可逆比容量提升较为明显。

19、2、相较于先用管式炉预先炭化，再在高温石墨化炉中按照传统工艺石墨化，炭化石墨化一体化的工艺路线简单，时间成本较低。

20、3、该工艺可以提高石墨的电化学性能，提高其石墨化度和导电性，并且提高其可逆比容量。

21、4、通过电化学工作站测试和xrd表征，可以发现实施例2的石墨化度高达92.3％比对比例2的89.8％高出2.5％，实施例2的首次可逆比容量345.46mah/g比对比例2的311.46mah/g高出34mah/g。

技术特征：

1.一种炭化石墨化一体化的石墨的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下：

2.根据权利要求1所述炭化石墨化一体化的石墨的制备方法，其特征在于：所述高温石墨化炉中的升温速率为10℃/min。

3.根据权利要求1所述炭化石墨化一体化的石墨的制备方法，其特征在于：所述高温石墨化炉中所用的保护气为氩气。

4.根据权利要求1所述炭化石墨化一体化的石墨的制备方法，其特征在于：所述高温石墨化炉先升温至900℃后，保温一小时，再升温至1600℃时保温一小时完成炭化，最后升温到2800℃时保温三小时。

5.根据权利要求4所述炭化石墨化一体化的石墨的制备方法，其特征在于：所述脱灰无烟煤在高温石墨化炉中炭化后不需要降温处理，直接升温至2800℃进行石墨化。

6.一种权利要求1-5任一所述的制备方法制得的炭化石墨化一体化的石墨。

技术总结
本申请公开了一种炭化石墨化一体化的石墨及其制备方法，按质量体积比将无烟煤在氯化锌配置的重液中进行物理脱灰处理，得到脱灰无烟煤，将脱灰无烟煤在高温石墨化炉中升温至900℃保温一小时，然后升温至1600℃保温一小时，最后升温至2800℃时保温三小时；该工艺可以提高石墨的电化学性能，提高其石墨化度和导电性，并且提高其可逆比容量，相较于传统的高温石墨化方法，炭化石墨化一体化的石墨的石墨化度更高，首次可逆比容量提升较为明显，相较于先用管式炉预先炭化，再在高温石墨化炉中按照传统工艺石墨化，炭化石墨化一体化的工艺路线简单，时间成本较低。

技术研发人员：颜智华,陶斤金,陈燕,姜秉仁,张倩倩,李晓,朱俊生,孟献梁,沈利民
受保护的技术使用者：贵州省煤层气页岩气工程技术研究中心
技术研发日：
技术公布日：2024/9/12