一种定向结构碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法

本发明涉及碳化硅陶瓷制备，特别涉及一种定向结构碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

1、碳化硅陶瓷具有优异的高温力学性能，广泛应用于高温轴承、喷嘴及高温耐蚀等零部件领域。但固有脆性问题使碳化硅陶瓷在振动或冲击载荷条件下易出现组织微裂纹，导致失效。常用的添加韧性金属粘结相、碳纤维或树脂粘结相等方法虽在一定程度上提升了陶瓷的韧性，但也降低了其耐高温性能。

2、中国专利cn115677351a。公开了一种强结合界面的多叠层碳化硼复合陶瓷及其制备方法及其制备方法，是将具有高硬度高弹性模量的单相碳化硼陶瓷作为面层、具有高强度高韧性的b4c-tib2-sic三元复合陶瓷作为基层、采用tic-b4c-si活性反应体系作为过渡层，采用低温轧制成型方法将各单元层的材料制备成厚度不同的薄带，将不同厚度的各单元层材料按设计的次序叠放在高强度石墨烧结模具中，在真空气氛烧结炉中进行高温压力烧结获得强结合界面的多叠层碳化硼复合陶瓷及其制备方法。制备获得的叠层复合材料无软质界面层，界面结合强度高，整体材料具有高硬度、高模量、高强度和高断裂韧性。但是整个过程复杂，工艺要求严格，并不能提升碳化硅复合陶瓷高温强度和韧性。

技术实现思路

1、本发明是针对现有方法难以有效提升碳化硅陶瓷韧性的工程问题，提供一种定向结构碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法。本发明提供的定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法能够有效提升材料的高温强度和韧性，并且制备工艺简单、成本较低。

2、为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

3、第一方面，本发明提供一种定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

4、取碳化硅晶须、碳化钛粉末、氧化铝粉末和氧化钇粉末，混合均匀并添加塑化剂，得到塑性坯料；

5、采用轧制法将塑性坯料制成定向结构坯料，定向结构坯料依次经干燥、裁切成型、铺设过渡层、多层叠加处理，得到多层定向结构坯料；

6、将多层定向结构坯料进行脱脂与烧结处理，得到定向结构碳化硅复合陶瓷材料。

7、作为本发明进一步改进，所述碳化硅晶须、碳化钛粉末、氧化铝粉末和氧化钇粉末的质量百分比为72～78：20～26：1～3：1～3。

8、作为本发明进一步改进，所述碳化硅晶须尺寸为：直径230～340nm，长度35～42μm，碳化钛粉末、氧化铝粉末和氧化钇粉末的平均颗粒度分别为80～110nm、120～140nm和110～130nm。

9、作为本发明进一步改进，所述混合均匀是指：

10、在无水乙醇中在70～90赫兹频率下超声混合75～94分钟，混合均匀并在65～75℃真空干燥120～140分钟。

11、作为本发明进一步改进，所述添加塑化剂是指：混合粉末与10％pva溶液按质量百分比89～92：8～11混合。

12、作为本发明进一步改进，所述采用轧制法将塑性坯料制成定向结构坯料，包括：

13、轧辊的第一次压下量为坯体厚度的50％，双层对折后再次压下50％，如此反复4～6次。

14、作为本发明进一步改进，所述定向结构坯料依次经干燥、裁切成型、铺设过渡层、多层叠加处理，包括：

15、轧制完成后坯料在140～155℃下干燥15～21分钟，按具体尺寸要求裁切坯料，在其表面铺设35～45微米厚平均粒度为50～70nm的氮化硅粉末，然后叠加第二层，再铺设氮化硅粉末并叠加第三层，如此往复至5～7层。

16、作为本发明进一步改进，所述将多层定向结构坯料进行脱脂与烧结处理，包括：

17、将多层定向结构坯料置于气压烧结炉中在0.5×105～1×105帕氩气气压、360～410℃脱脂12～15分钟，然后在6×105～1.3×106帕氩气气压、1560～1630℃脱脂21～25分钟。

18、第二方面，本发明提供一种定向结构碳化硅复合陶瓷材料，采用所述的制备方法制得。

19、可选地，制得的碳化硅复合陶瓷材料具有定向结构，材料的断裂韧性大于等于16.3mpa·m1/2，弯曲强度大于等于1030mpa，室温硬度大于等于23.4gpa，1000℃高温硬度大于等于19.7gpa。

20、与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：

21、本发明将碳化硅晶须、碳化钛粉末、氧化铝粉末和氧化钇粉末，混合均匀并添加塑化剂，得到塑性坯料，然后用轧制法将塑性坯料制成定向结构坯料，坯料经干燥-裁切成型-铺设过渡层+多层叠加，最后将制得的多层定向结构坯料进行脱脂与烧结处理；其中引入氧化铝和氧化钇组分用于形成玻璃相，粘结碳化硅基体相和碳化钛强化相，提高烧结致密度；混合粉末经塑化处理后可保证反复塑性变形而不断裂，塑性坯料经多次轧制后碳化硅晶须沿轧向排列，为定向结构奠定基础；铺设过渡层+多层叠加处理在满足预定尺寸要求前提下，保证多层结构间的易烧结性。

22、本发明制得的碳化硅复合陶瓷材料具有定向结构，材料的断裂韧性大于等于16.3mpa·m1/2，弯曲强度大于等于1030mpa，室温硬度大于等于23.4gpa，1000℃高温硬度大于等于19.7gpa。

技术特征：

1.一种定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅晶须、碳化钛粉末、氧化铝粉末和氧化钇粉末的质量百分比为72～78：20～26：1～3：1～3。

3.如权利要求1所述的定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅晶须尺寸为：直径230～340nm，长度35～42μm，碳化钛粉末、氧化铝粉末和氧化钇粉末的平均颗粒度分别为80～110nm、120～140nm和110～130nm。

4.如权利要求1所述的定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述混合均匀是指：

5.如权利要求1所述的定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述添加塑化剂是指：混合粉末与10％pva溶液按质量百分比89～92：8～11混合。

6.如权利要求1所述的定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述采用轧制法将塑性坯料制成定向结构坯料，包括：

7.如权利要求1所述的定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述定向结构坯料依次经干燥、裁切成型、铺设过渡层、多层叠加处理，包括：

8.如权利要求1所述的定向结构碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述将多层定向结构坯料进行脱脂与烧结处理，包括：

9.一种定向结构碳化硅复合陶瓷材料，其特征在于，采用权利要求1至8任意一项所述的制备方法制得。

10.根据权利要求9所述的一种定向结构碳化硅复合陶瓷材料，其特征在于，制得的碳化硅复合陶瓷材料具有定向结构，材料的断裂韧性大于等于16.3mpa·m1/2，弯曲强度大于等于1030mpa，室温硬度大于等于23.4gpa，1000℃高温硬度大于等于19.7gpa。

技术总结
本发明公开了一种定向结构碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法，属于碳化硅陶瓷制备技术领域，方法包括：先按质量百分比称量碳化硅晶须、碳化钛粉末、氧化铝粉末和氧化钇粉末，混合均匀并添加塑化剂，得到塑性坯料，然后用轧制法将塑性坯料制成定向结构坯料，坯料经干燥‑裁切成型‑铺设过渡层+多层叠加，最后将制得的多层定向结构坯料进行脱脂与烧结处理，最终得到定向结构碳化硅复合陶瓷材料。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现碳化硅复合陶瓷材料高温强度和韧性性能的同步提升。

技术研发人员：胡伟,胡春霞,李娟娟,徐阳,张振宇
受保护的技术使用者：兰州工业学院
技术研发日：
技术公布日：2024/10/31