一种周期点阵构型韧性陶瓷复合材料及其制备方法

本发明涉及陶瓷材料制备，特别涉及一种周期点阵构型韧性陶瓷复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、陶瓷材料具有绝缘、耐蚀、耐高温、耐磨等性能特点，大量应用于空天、电力、开矿、机械加工等领域。但陶瓷材料的固有脆性一直是难以逾越的难题之一，导致其在强冲击、振动等苛刻工况下难以保持长时间服役，降低效率、增加成本。

2、陶瓷材料具有一系列显著的优点，如高强度、高硬度、耐高温和化学稳定性好等，这些优点使得陶瓷材料在航空航天、材料工程、电子工程、化学工程以及机械工程等领域得到广泛应用。然而，陶瓷材料也存在一些明显的缺点：脆性大。

3、陶瓷材料的脆性是其最显著的缺点之一。由于其内部微观结构的特点，陶瓷材料在受到外力作用时容易发生断裂或割裂，从而限制了其在需要承受冲击或拉伸应力的场合中的应用。

4、为了克服陶瓷材料的这些缺点，研究者们正在不断探索新的制备工艺和改性方法。例如，通过添加一定比例的纤维、降低材料中气孔的数量等方式来增强材料的韧性；采用先进的加工技术和设备来提高陶瓷材料的加工精度和表面质量；以及开发新型陶瓷复合材料来优化其性能等。这些努力有望使陶瓷材料在更多领域得到应用和发展。但是目前的研究并没有真正的解决陶瓷材料的脆性大的问题。

技术实现思路

1、本发明是针对陶瓷材料的固有脆性导致其在强冲击、振动等苛刻工况下难以保持长时间服役的工程问题，提供一种周期点阵构型韧性陶瓷复合材料及其制备方法。

2、为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

3、第一方面，本发明提供一种周期点阵构型韧性陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：

4、以固体石蜡为原料，利用3d打印方法制备体心立方或面心立方构型框架，并在体心立方或面心立方构型框架上用注射成型方法制备通孔型陶瓷基体；

5、用一步碳化法在通孔型陶瓷基体表面沉积碳化钨，用熔渗方法在通孔型陶瓷基体内填充金属粘结相，得到周期点阵构型韧性陶瓷复合材料。

6、作为本发明的进一步改进，所述体心立方或面心立方构型框架采用球棍模型，具体是模板打印构型框架。

7、作为本发明的进一步改进，所述模板打印构型框架中球的直径为0.13～0.18毫米、棍直径0.03～0.05毫米、单胞边长2.7～3.2毫米。

8、作为本发明的进一步改进，所述在体心立方或面心立方构型框架上用注射成型方法制备通孔型陶瓷基体，包括：

9、将碳化硅或氮化硅粉末与pva溶液混合制成浆料，注射至3d打印构型框架中，在320～350℃脱脂25～32分钟，然后在1720～1770℃烧结62～71分钟，得到通孔型陶瓷基体。

10、作为本发明的进一步改进，所述碳化硅或氮化硅粉末的平均粒度270～310纳米；pva溶液的质量浓度为10％。

11、作为本发明的进一步改进，所述碳化硅或氮化硅粉末与pva溶液按质量百分比(81～86):(14～19)混合；注射速率为3～5毫升每秒。

12、作为本发明的进一步改进，所述用一步碳化法在通孔型陶瓷基体表面沉积碳化钨，包括：

13、将偏钨酸铵和焦糖配成溶液，在105～115℃下制备胶体12～16小时；

14、将制成的胶体注射到通孔型陶瓷基体内部孔隙中，再于1230～1260℃处理50～58分钟。

15、作为本发明的进一步改进，偏钨酸铵和焦糖按摩尔比为1：(0.9～1.3)，配成浓度为0.006～0.011摩尔每升溶液。

16、作为本发明的进一步改进，所述用熔渗方法在通孔型陶瓷基体内填充金属粘结相，包括：

17、利用熔渗方法在1540～1580℃和14～19分钟下将质量百分比(61～70):(30～39)的钴镍二元合金熔渗在陶瓷基体内部孔隙中。

18、第二方面，本发明提供了一种周期点阵构型韧性陶瓷复合材料，采用所述的制备方法制得。

19、作为本发明的进一步改进，制得的韧性陶瓷复合材料具有周期点阵构型，材料的断裂韧性大于等于23.6mpa·m1/2，弯曲强度大于等于1530mpa，压缩强度大于等于3720mpa，相对密度大于等于99.3％。

20、与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：

21、本发明先以固体石蜡为原料，利用3d打印方法制备体心立方或面心立方构型框架，并在体心立方或面心立方构型框架上用注射成型方法制备通孔型陶瓷基体，然后用一步碳化法在通孔型陶瓷基体表面沉积碳化钨粉末，再用熔渗方法在通孔型陶瓷基体内填充金属粘结相；其中利用3d打印方法制备周期点阵构型的固体石蜡框架，一方面在常温下用于占据周期点阵位置，另一方面在脱脂温度下固体石蜡气化留出周期点阵孔隙，为后续沉积粉末和熔渗金属相奠定基础，同时不影响碳化硅或氮化硅陶瓷粉末的注射成形性能；利用一步碳化法在周期点阵通孔内壁沉积碳化钨粉末，有利于金属粘结相与陶瓷基体形成稳定界面，提升陶瓷的韧性和强度。

22、本发明制得的韧性陶瓷复合材料具有周期点阵构型，材料的断裂韧性大于等于23.6mpa·m1/2，弯曲强度大于等于1530mpa，压缩强度大于等于3720mpa，相对密度大于等于99.3％。

技术特征：

1.一种周期点阵构型韧性陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的周期点阵构型韧性陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述体心立方或面心立方构型框架采用球棍模型，具体是模板打印构型框架。

3.如权利要求1所述的周期点阵构型韧性陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述模板打印构型框架中球的直径为0.13～0.18毫米、棍直径0.03～0.05毫米、单胞边长2.7～3.2毫米。

4.如权利要求1所述的周期点阵构型韧性陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述在体心立方或面心立方构型框架上用注射成型方法制备通孔型陶瓷基体，包括：

5.如权利要求4所述的周期点阵构型韧性陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅或氮化硅粉末的平均粒度270～310纳米；pva溶液的质量浓度为10％。

6.如权利要求4所述的周期点阵构型韧性陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅或氮化硅粉末与pva溶液按质量百分比(81～86):(14～19)混合；注射速率为3～5毫升每秒。

7.如权利要求1所述的周期点阵构型韧性陶瓷复合材料及其制备方法，其特征在于，所述用一步碳化法在通孔型陶瓷基体表面沉积碳化钨，包括：

8.如权利要求7所述的周期点阵构型韧性陶瓷复合材料及其制备方法，其特征在于，偏钨酸铵和焦糖按摩尔比为1：(0.9～1.3)，配成浓度为0.006～0.011摩尔每升溶液。

9.如权利要求1所述的周期点阵构型韧性陶瓷复合材料及其制备方法，其特征在于，所述用熔渗方法在通孔型陶瓷基体内填充金属粘结相，包括：

10.一种周期点阵构型韧性陶瓷复合材料，其特征在于，采用权利要求1至9任意一项所述的制备方法制得；制得的韧性陶瓷复合材料具有周期点阵构型，材料的断裂韧性大于等于23.6mpa·m1/2，弯曲强度大于等于1530mpa，压缩强度大于等于3720mpa，相对密度大于等于99.3％。

技术总结
本发明公开了一种周期点阵构型韧性陶瓷复合材料及其制备方法，涉及陶瓷材料制备技术领域，制备方法包括：先以固体石蜡为原料，利用3D打印方法制备体心立方或面心立方构型框架，并在体心立方或面心立方构型框架上用注射成型方法制备通孔型陶瓷基体，然后用一步碳化法在通孔型陶瓷基体表面沉积碳化钨粉末，再用熔渗方法在通孔型陶瓷基体内填充金属粘结相，最终得到周期点阵构型韧性陶瓷复合材料。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现陶瓷复合材料的优良力学性能。

技术研发人员：胡伟,胡春霞,梁补女,姬金金,张振宇
受保护的技术使用者：兰州工业学院
技术研发日：
技术公布日：2024/10/31