一种制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法

本发明属于无机功能材料制备领域，涉及一种制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法。

背景技术：

1、铝溶胶是一种重要的无机精细化学品，它具有带正电性，流动性好，粘结性强等特点，被广泛用作催化剂载体的原料和粘结剂、精细陶瓷铸造的粘结剂、纳米涂层、塑料防雾涂膜的助剂等。常见的铝溶胶合成方法包括铝盐沉淀-酸解法，拟薄水铝石酸解法，铝醇盐水解-酸解法和金属铝酸解法。如，

2、cn1323740a提供了一种铝溶胶的制备方法：在室温下，向无机铝盐中加入过量的碱得到沉淀，使ph值大于9；洗净后加入h+/al3+的摩尔比范围为0.07～0.50的酸作为胶解催化剂，在超声波的作用下形成稳定，清晰的铝溶胶，超声波物理参数为：频率20-50kh，声强50-150w。

3、cn111333410a公布一种可纺性铝溶胶、其制备方法及氧化铝连续纤维，使用铝的无机含氢氧元素化合物，加入去离子水，再按照一定比例加入酸调节ph，使得ph控制在1-6，室温搅拌均匀，最后置于水热反应釜进行水热反应得到可纺性铝溶胶。

4、cn110950365a提供了一种低酸量高纯度的铝溶胶及其制备方法。铝溶胶的ph值为4～7，含al2o3量为20wt.％～45wt.％，所含酸根与所含al2o3的物质的量之比为0～1:20，其余成分为水。制备方法是以铝醇盐为铝源，先与去离子水反应水解，蒸馏回收产生的醇，再加入一定量的酸和去离子水，在110℃至300℃下水热处理2～24h，获得低酸量高纯度的铝溶胶。

5、cn106268549a提供了一种铝溶胶生产方法：采用单釜投料生产，以铝片、铝屑、铝粒中的一种或多种为铝源，向其中加入部分稀盐酸，保持反应温度60～80℃下15min后，再缓慢加入第二部分稀盐酸，待反应温度达到80～100℃后加入第三部分稀盐酸，维持该温度12-20h后得到al/cl质量比1.0～2.0，ph 2.4～3.2的铝溶胶，总加酸时间控制在3-10h。

6、金属铝酸解法制备的铝溶胶普遍存在酸量大，腐蚀性强，热分解释放酸性气体量多等问题，因此低酸量的铝溶胶更符合绿色环保发展的理念；通过铝盐沉淀-酸解法，拟薄水铝石酸解法，铝醇盐水解-酸解法所获铝溶胶虽然含酸量较低，但在al2o3含量高于20％以上后稳定性较差，很难长时间保持流动性。

技术实现思路

1、针对上述存在的问题和不足，申请人前期通过大量实验发现拟薄水铝石酸解后所得铝溶胶经干燥可获得干凝胶，干凝胶再次与溶剂混合能够形成低酸量，稳定性更强的铝溶胶。因此，本发明提出一种制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法。

2、本发明的技术方案：

3、一种制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，步骤如下：

4、步骤1.拟薄水铝石与溶剂、分散剂混合搅拌均匀后，在保温条件下加热搅拌处理1～12h，获得粗制的铝溶胶；

5、步骤2.将步骤1所得铝溶胶干燥获得干凝胶；

6、步骤3.将步骤2所得干凝胶与溶剂混合均匀，在保温条件下搅拌1～12h，除杂后获得氧化铝含量20wt.％～35wt.％的铝溶胶，ph为3.0～7.0，铝溶胶可保持流动性2个月以上。

7、步骤1和步骤3所述的溶剂为水、乙醇、丙醇、异丙醇、四氢呋喃、n，n-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜中的一种或两种以上混合。

8、步骤1所述的分散剂为硝酸、盐酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯磺酸中的一种或两种以上混合。

9、步骤1所述的拟薄水铝石与分散剂的摩尔比为1:0.01～1:1。

10、步骤1所述的拟薄水铝石与溶剂的质量比为1:3～1:9。

11、步骤1所述的保温温度为60～200℃。

12、步骤3所述的保温温度为室温～140℃。

13、步骤2所述干燥方式为鼓风干燥，干燥温度为90～120℃，干燥时间不低于4h。

14、步骤2所述干燥方式为喷雾干燥，进料口温度不高于400℃，出料口温度为90～120℃。

15、本发明的有益效果：本发明方法所得铝溶胶浓度高，能够长时间保持流动性；酸量低，热分解过程产生的酸性气体少；干凝胶可单独作为商品出售，由使用方再加溶剂搅拌即可制成铝溶胶，节省运输成本和存储空间。

技术特征：

1.一种制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，其特征在于，步骤如下：

2.根据权利要求1所述的制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，其特征在于，步骤1和步骤3所述的溶剂为水、乙醇、丙醇、异丙醇、四氢呋喃、n，n-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜中的一种或两种以上混合。

3.根据权利要求1所述的制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，其特征在于，步骤1所述的分散剂为硝酸、盐酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯磺酸中的一种或两种以上混合。

4.根据权利要求1所述的制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，其特征在于，步骤1所述的拟薄水铝石与分散剂的摩尔比为1:0.01～1:1。

5.根据权利要求1所述的制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，其特征在于，步骤1所述的拟薄水铝石与溶剂的质量比为1:3～1:9。

6.根据权利要求1所述的制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，其特征在于，步骤1所述的保温温度为60～200℃。

7.根据权利要求1所述的制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，其特征在于，步骤3所述的保温温度为室温～140℃。

8.根据权利要求1所述的制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，其特征在于，步骤2所述干燥方式为鼓风干燥，干燥温度为90～120℃，干燥时间不低于4h。

9.根据权利要求1所述的制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法，其特征在于，

技术总结
本发明属于无机功能材料制备技术领域，提供了一种制备低酸量、高浓度稳定铝溶胶的方法。本发明的铝溶胶中Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;含量为20wt.％～35wt.％，能够保持流动性2个月以上。本发明的制备方法是以拟薄水铝石为原料，与溶剂和分散剂混合在一定温度下搅拌制成粗制铝溶胶，再经干燥制成干凝胶；干凝胶再分散在溶剂中后经简单除杂可形成低酸量、高浓度稳定铝溶胶。本发明所得铝溶胶浓度高，能够长时间保持流动性；酸量低，热分解过程产生的酸性气体少；干凝胶可单独作为商品出售，由使用方再加溶剂搅拌即可制成铝溶胶，节省运输成本和存储空间。

技术研发人员：田朋,陈君熠,孙景新,孔德鑫,焦丹丹,杨广龙,叶溪玥
受保护的技术使用者：大连理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/10/17