一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料及制备方法与流程

本发明涉及新材料，具体为一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料及制备方法。

背景技术：

1、随着微纳合成技术的飞速发展，越来越多的新型微纳材料被合成出来，并在生物医药、日用化学、电子器件、能源催化等领域表现出巨大的应用前景。与传统的功能材料相比，具有特殊开口结构的微纳材料由于其独特的表面拓扑结构性质，在应用过程种往往展示出独特的性能。其中，对外开放的表面开口结构可以直接于客体界面作用，进而展现出与众不同的应用性能，受到了人们的广泛关注。

2、二氧化硅材料由于其化学稳定性、生物安全性，在日常生活中应用非常广泛。例如，在食品添加中作为分散剂，提高速溶咖啡、奶粉等的分散性；在化妆品中，作为肤感调节、润滑保湿；在橡胶添加中提高柔韧性和抗磨性等等。

3、现有技术中：

4、1.目前公开的氧化硅材料，表面有孔结构的，其孔径都比较小，没有这种大开口的；

5、2.已经公开的没有这种表面形貌的。

6、本发明实现了一种超大外开口型结构的构筑，在保留氧化硅材料自身功能性的同时，赋予了材料超大的外比表面积，大幅度提高材料的利用率。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料及制备方法。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料，该介孔二氧化硅材料是在水-环己烷乳液体系中进行反应，以十四烷基二甲基苄基氯化铵表面活性剂为结构导向剂，以均三甲苯为扩孔剂，以硅酸乙酯或硅酸丙酯为硅源，以六亚甲基四胺或尿素为催化剂，在加热条件下进行合成反应制成；

3、为球形微纳米颗粒，具有0.05-2μm可调尺寸，10-200 nm可调开口的中心放射状结构。

4、优选的，一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料的制备方法，具体步骤如下：

5、步骤（1）、依次将十四烷基二甲基苄基氯化铵表面活性剂溶解在水中，获得澄清溶液；

6、步骤（2）、加入环己烷、均三甲苯、硅酸乙酯或硅酸丙酯，并搅拌混合均匀，得到乳白色液体；

7、步骤（3）、加入六亚甲基四胺或尿素，搅拌均匀后，升温至70-90℃，反应6-7小时；

8、步骤（4）、反应结束后，离心分离，用水洗涤。

9、优选的，步骤（1）中所述澄清溶液中，十四烷基二甲基苄基氯化铵浓度为0.5 ~3wt%。

10、优选的，步骤（2）中所述乳白色液体中，环己烷浓度为2~10 wt%；均三甲苯浓度为1-3wt%；硅酸乙酯或硅酸丙酯浓度为2~5 wt%。

11、优选的，步骤（3）中，加入六亚甲基四胺或尿素浓度为1 ~5wt%。

12、优选的，其中，十四烷基二甲基苄基氯化铵表面活性剂的制备方法为：

13、第一步合成十四烷基二甲基叔胺；

14、第二步十四烷基二甲基叔胺与氯化苄反应生成十四烷基二甲基苄基氯化铵。

15、优选的，具体步骤包括：

16、（1）、选取原料：主要原料为十四烷基二甲基叔胺和氯化苄，且十四烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔比通常接近于1:1，以确保反应的高效反应；

17、（2）、准备条件：将原料在机溶剂中进行反应，其中，有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮和乙腈等；

18、（3）、控制条件：反应温度通常控制在30-70°c之间；且在搅拌的情况下反应；

19、（4）、反应进行：将十四烷基二甲基叔胺、氯化苄和有机溶剂加入反应釜中，在指定的温度下搅拌反应混合物，生成十四烷基二甲基苄基氯化铵；

20、（5）、后续处理：反应完成后，将反应混合物降温，使生成的十四烷基二甲基苄基氯化铵固体析出；通过过滤操作将固体与溶液分离，并对固体进行干燥处理，得到成十四烷基二甲基苄基氯化铵。

21、优选的，所述水-环己烷乳液主要由水和环己烷组成，通过微乳液浸渍-破乳技术可以将催化剂前体引入水-环己烷乳液中，并在破乳后形成具有优异催化性能的纳米催化剂，催化剂前体采用二茂铁基表面活性剂；

22、水-环己烷乳液制备出具有特定结构和性能的多孔或微球高分子材料。

23、与现有技术相比，本发明提供了一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料及制备方法，具备以下有益效果：

24、1、该具有超大开口型的介孔二氧化硅材料及制备方法，本发明提供的介孔二氧化硅材料，具有0.05-2μm可调尺寸，10-200 nm可调开口的中心放射状结构。本发明提供的介孔材料具有超高的吸油性能，超高的白度值，生物相溶性好，可用于日化美妆行业，例如用于吸油控油、防晒增效、树脂增韧、活性物装载等。

25、2、该具有超大开口型的介孔二氧化硅材料及制备方法，在保留氧化硅材料自身功能性的同时，赋予了材料超大的外比表面积，大幅度提高材料的利用率。

技术特征：

1.一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料，其特征在于：该介孔二氧化硅材料是在水-环己烷乳液体系中进行反应，以十四烷基二甲基苄基氯化铵表面活性剂为结构导向剂，以均三甲苯为扩孔剂，以硅酸乙酯或硅酸丙酯为硅源，以六亚甲基四胺或尿素为催化剂，在加热条件下进行合成反应制成；

2.根据权利要求1所述的一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料，其特征在于：其制备方法具体步骤如下：

3.根据权利要求2所述的一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料，其特征在于：步骤（1）中所述澄清溶液中，十四烷基二甲基苄基氯化铵浓度为0.5 ~3 wt%。

4.根据权利要求2所述的一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料，其特征在于：步骤（2）中所述乳白色液体中，环己烷浓度为2~10 wt%；均三甲苯浓度为1-3wt%；硅酸乙酯或硅酸丙酯浓度为2~5 wt%。

5.根据权利要求2所述的一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料，其特征在于：步骤（3）中，加入六亚甲基四胺或尿素浓度为1 ~5wt%。

6.根据权利要求2所述的一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料，其特征在于：其中，十四烷基二甲基苄基氯化铵表面活性剂的制备方法为：

7.根据权利要求6所述的一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料，其特征在于：具体步骤包括：

8.根据权利要求1所述的一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料，其特征在于：所述水-环己烷乳液主要由水和环己烷组成，通过微乳液浸渍-破乳技术可以将催化剂前体引入水-环己烷乳液中，并在破乳后形成具有优异催化性能的纳米催化剂，催化剂前体采用二茂铁基表面活性剂；

技术总结
本发明涉及新材料技术领域，且公开了一种具有超大开口型的介孔二氧化硅材料及制备方法，该介孔二氧化硅材料是在水‑环己烷乳液体系中进行反应，以十四烷基二甲基苄基氯化铵表面活性剂为结构导向剂，以均三甲苯为扩孔剂，以硅酸乙酯或硅酸丙酯为硅源，以六亚甲基四胺或尿素为催化剂，在加热条件下进行合成反应制成；为球形微纳米颗粒，具有0.05‑2μm可调尺寸，10‑200 nm可调开口的中心放射状结构。本发明提供的介孔材料具有超高的吸油性能，超高的白度值，生物相溶性好，可用于日化美妆行业，例如用于吸油控油、防晒增效、树脂增韧、活性物装载等。

技术研发人员：王文兴,王文程,周妮君,李燕超,李娜娜
受保护的技术使用者：山东固立特新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/8/20