一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石及其制备方法与流程

本发明涉及改性镁铝尖晶石，特别涉及一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法。

背景技术：

1、镁铝尖晶石质耐火材料，因其高温强度大，荷重软化温度高，抗热震性好，抗碱性渣性能优良，常被应用在水泥窑，有色冶金等领域。然而，镁铝尖晶石难烧结性，导致其致密化程度较低。镁铝尖晶石原料是镁铝尖晶石质耐火材料的主要原料，其质量的优劣直接影响镁铝尖晶石质耐火材料的性能，是本领域技术人员关注的重点。

2、如“一种镁铝尖晶石材料及其制备方法与应用”（cn117024132a）专利技术，该技术采用氧化钇和硼化锆作为矿化剂来制备改性镁铝尖晶石，虽然有利于提高材料的热震稳定性，但是氧化钇和硼化锆作为矿化剂存在难以分散的问题且成本较高。如“一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法及装置”（cn116196862a）专利技术，该技术采用混合盐溶液的形式过滤制备镁铝尖晶石前驱体，再利用前驱体煅烧制备镁铝尖晶石粉体，虽然可以有效降低煅烧温度，但是工艺程序复杂，设备要求高。如“一种低成本镁铝尖晶石粉体改性处理方法”（cn115490509a）专利技术，该技术采用添加烧结助剂、分散剂和粘结剂的改性处理方式制备镁铝尖晶石，虽然在成型阶段较为便利，但是添加有机分散剂与粘结剂，高温下生成大量挥发物，严重影响镁铝尖晶石致密化程度。如“一种废镁、铝碳砖合成镁铝尖晶石的方法及含镁铝尖晶石”（cn114180953a）专利技术，该技术采用回收镁碳砖与铝碳砖混合，添加氟化物矿化剂助烧结，制备镁铝尖晶石，虽然几种原料与矿化剂成本低廉，但是在热处理过程中会产生低熔点相，影响改性镁铝尖晶石中主晶相之间的结合性，进而影响改性镁铝尖晶石的高温结构稳定性。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，以克服现有技术中的不足。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本申请公开了一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，包括如下步骤：

4、步骤一、将镁铝尖晶石颗粒于900~1100℃条件下煅烧2~4小时，自然冷却，破碎，粉磨至粒径小于0.088mm，得到预烧镁铝尖晶石粉末；

5、步骤二、将所述预烧镁铝尖晶石粉末和1~5wt%的稀土硝酸盐粉末混合，搅拌均匀，得到混合物；再按所述混合物∶水的质量比为1∶1~2，向所述混合物中加入水，搅拌均匀，得到混合浊液；

6、步骤三、将所述混合浊液球磨4~8小时，在100~120℃条件下干燥24~48小时，然后粉磨至粒径小于0.1mm，再于50~100mpa条件下压制成球形坯体；

7、步骤四、将所述球形坯体在1600~1800℃条件下煅烧3~5小时，得到砂球，将所述砂球破碎，筛分，制得稀土金属离子改性镁铝尖晶石。

8、所述镁铝尖晶石颗粒的粒度＜5mm；所述镁铝尖晶石颗粒的化学组成是：mgo=25~30wt%，al2o3=70~75wt%，cao≤0.7wt%，sio2≤0.6wt%，fe2o3≤0.5wt%。

9、所述稀土硝酸盐粉末为工业硝酸镧粉末或为工业硝酸钐粉末；其中：所述工业硝酸镧粉末的la(no3)3含量≥99wt%，工业硝酸镧粉末的粒度＜10μm；所述工业硝酸钐粉末的sm(no3)3含量≥99wt%，工业硝酸钐粉末的粒度＜10μm。

10、所述球形坯体的直径为40~60mm。

11、本申请还公开了一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石，所述稀土金属离子改性镁铝尖晶石是根据上述稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法所制备的。

12、本发明的有益效果：

13、（1）、本发明将预烧镁铝尖晶石粉末和稀土硝酸盐粉末混合，加水，球磨，干燥，压制为球形坯体；在1600~1800℃条件下煅烧3~5小时，破碎，筛分，得到稀土金属离子改性镁铝尖晶石。本发明无需添加分散剂、粘结剂和表面改性剂等，也无需采用超高温烧结工艺，对设备要求低，工艺简单；

14、（2）、本发明以稀土硝酸盐的方式引入稀土金属离子，与现有技术中引入硼化锆和氧化钇等相比，引入的稀土金属离子更易于均匀分散在原料中，使得稀土金属离子改性镁铝尖晶石中镁铝尖晶石的晶粒尺寸更加均匀；

15、（3）、本发明引入的稀土硝酸盐，在热处理过程中分解为稀土氧化物，与氧化硅等产生的稀土硅酸盐相熔点高，有利于减少低熔点相的生成，提高了稀土金属离子改性镁铝尖晶石的高温结构稳定性；

16、（4）、本发明引入的稀土金属离子可以与镁铝尖晶石颗粒中的杂质反应生成高熔点物相，分布于镁铝尖晶石晶粒周围。这些高熔点物相能有效填充气孔，进而提高了所述稀土金属离子改性镁铝尖晶石的致密化程度；

17、（5）、本发明制备的稀土金属离子改性镁铝尖晶石经检测：体积密度为3.29~3.48g/cm3；显气孔率为2.42~3.87%；镁铝尖晶石晶粒直径分布范围为5~10μm；因此，本发明对设备要求低和工艺简单，所制备的稀土金属离子改性镁铝尖晶石矿化剂分散性好、致密化程度高和高温结构稳定性好。

18、本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。

技术特征：

1.一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：所述s1中对镁铝尖晶石颗粒的煅烧包括在900~1100℃条件下煅烧2~4小时。

3.如权利要求1所述的一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：所述s1中预烧镁铝尖晶石粉末的粒径小于0.088mm。

4.如权利要求1所述的一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：所述稀土硝酸盐粉末包括工业硝酸镧粉末，所述工业硝酸镧粉末的质量分数≥99wt%，工业硝酸镧粉末的粒度＜10μm。

5.如权利要求1所述的一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：所述稀土硝酸盐粉末包括工业硝酸钐粉末，所述工业硝酸钐粉末的质量分数≥99wt%，工业硝酸钐粉末的粒度＜10μm。

6.如权利要求1所述的一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：所述s3中包括如下内容：所述混合物与水的质量比为1：1~2，向所述混合物中加入水，搅拌得到混合浊液。

7.如权利要求1所述的一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：所述s4中包括如下内容：将所述混合浊液进行球磨4~8小时，在100~120℃条件下干燥24~48小时。

8.如权利要求1所述的一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：所述s5中包括如下内容：粉磨的粒径小于0.1mm，压制成胚体的条件包括50~100mpa。

9.如权利要求1所述的一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于：所述s6中包括如下内容：胚体的煅烧条件包括：在1600~1800℃条件下煅烧3~5小时。

10.一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石，其特征在于：所述稀土金属离子改性镁铝尖晶石是根据权利要求1~9中任一项所述稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法所制备的。

技术总结
本发明公开了一种稀土金属离子改性镁铝尖晶石的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将镁铝尖晶石颗粒于900~1100℃条件下煅烧2~4小时，自然冷却，破碎，粉磨至粒径小于0.088mm，得到预烧镁铝尖晶石粉末；步骤二、将所述预烧镁铝尖晶石粉末和1~5wt%的稀土硝酸盐粉末混合，搅拌均匀，得到混合物；再按所述混合物∶水的质量比为1∶1~2，向所述混合物中加入水，搅拌均匀，得到混合浊液；步骤三、将所述混合浊液球磨4~8小时，在100~120℃条件下干燥24~48小时，然后粉磨至粒径小于0.1mm，再于50~100MPa条件下压制成球形坯体；步骤四、将所述球形坯体在1600~1800℃条件下煅烧3~5小时，得到砂球，将所述砂球破碎，筛分，制得稀土金属离子改性镁铝尖晶石。

技术研发人员：朱国平,全正煌,王立旺,王琪,彭晶晶,李新明,方利华,施展,陈意
受保护的技术使用者：浙江锦诚新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/10/31