一种高透明稳定超疏水涂层及其制备方法

本发明属于超疏水材料，具体涉及一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层及其制备方法。

背景技术：

1、超疏水特性的达成需要构建一种独特的微纳结构，当该结构应用于玻璃等透明窗口材料时，既要确保其超疏水性能得到充分发挥，又需充分考虑材料自身的光学特性以及结构对光线透射的影响，从而确保透明度和超疏水性能达到最佳平衡。具体来说，为了实现超疏水性，需要在基底表面进行粗糙化处理。然而，提高表面粗糙度可能会对透明度和机械稳定性产生显著影响。当表面粗糙度过大，尤其是达到足以引发米氏散射的程度时，可能会形成明显的光散射表面，进而降低材料的透明度。因此，目前制备透明超疏水涂层的主流方案多采用尺寸小于100nm的纳米颗粒。纳米颗粒堆积所形成的自相似结构具有优异的抗浸润特性，从而有效提升涂层的耐候性能。然而，这种纳米颗粒堆积结构形成的透明超疏水表面涂层存在涂层脆弱、稳定性不足的缺陷。

2、提高纳米颗粒之间的稳定性和基底之间的结合力一直是研究的难点。cn117701114a描述了一种方法，该方法通过混合纳米sio2粉体和ato粉体，并将其喷涂于玻璃表面，从而实现了玻璃表面的透明超疏水涂层。然而，实验结果表明，相较于空白样品，该涂层的光学透过率降低了约20％，显示出显著的透光率损失。在cn116924698a中描述的一种透明超疏水涂层的制备方法，是通过将疏水二氧化硅镶嵌在聚氨酯层表面形成。然而，值得注意的是，由于有机树脂在老化过程中容易发生与无机颗粒的分层脱落现象，这可能会对该涂层的稳定性与耐久性产生不利影响。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提出一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有涂层存在涂层脆弱、稳定性不足的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层的制备方法，具体包括以下步骤：

4、(1)将sio2纳米颗粒投入分散溶剂中，配制成纳米颗粒分散液，采用搅拌装置搅拌所述纳米颗粒分散液，制成均匀的纳米溶胶，将透明基底浸泡在所述纳米溶胶中，之后提拉出所述透明基底晾干；或将纳米溶胶利用喷枪喷涂在透明基底表面后晾干；

5、(2)将步骤(1)所得涂覆有纳米颗粒的基底放置在马弗炉内，按照预定加热程序逐步将炉内温度提升至烧结温度，在达到所述烧结温度后保温，随后，以随炉冷却的方式对基底进行退火处理；

6、(3)将步骤(2)所得基底与有机硅烷偶联剂共同置于真空干燥箱中，设定温度并保温。

7、进一步地，步骤(1)中，所述纳米颗粒约40nm，所述分散溶剂为异丙醇，所述纳米颗粒分散液浓度约5wt‰，搅拌时长为6h，所述搅拌装置为数显搅拌器或球磨装置，浸泡时长为10min。

8、进一步地，步骤(2)中，所述预定加热程序指以每分钟4℃的恒定速率，逐步将炉内温度提升至700℃的烧结温度，所述保温时长为10分钟。

9、进一步地，步骤(3)中，所述有机硅烷偶联剂为2μl，所述温度设定为60℃，保温时长为2h。

10、进一步地，步骤(1)中，所述分散溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮或乙酸乙酯等有机溶剂中的任意一种。

11、进一步地，步骤(3)中，所述有机硅烷偶联剂包括含氟有机硅烷偶联剂和不含氟有机硅烷偶联剂；不含氟有机硅烷偶联剂包括kh-550、kh-540、kh-902、kh-554；含氟有机硅烷偶联剂包括全氟癸基三氯硅烷、全氟己基三氯硅烷、全氟辛基三氯硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷、全氟己基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟己基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷。

12、本发明另一目的提供一种由上述方法所制备的高透明稳定超疏水涂层。

13、本发明具有以下有益效果：

14、本发明提出了一种创新性的解决方案，即通过高温烧结技术来提高纳米颗粒堆积结构中颗粒与颗粒以及颗粒与基底之间的结合力。在该过程中，纳米颗粒经过高温处理，颗粒间的相互作用力和结合力得到显著增强。这种方法的优势在于它可以在不影响透明度的情况下，一定程度上提高纳米颗粒堆积结构的稳定性和耐用性。是一种纯无机颗粒结合策略，旨在利用高温烧结技术将纳米颗粒紧密地连接在一起，形成一个高度有序且稳定的结构。与传统的有机粘结剂相比，纯无机颗粒结合具有不易老化、耐高温、耐腐蚀等优点。

技术特征：

1.一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米颗粒约40nm，所述分散溶剂为异丙醇，所述纳米颗粒分散液浓度约5wt‰，所述搅拌装置为数显搅拌器或球磨装置。

3.根据权利要求1所述的一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预定加热程序指以每分钟4℃的恒定速率，逐步将炉内温度提升至700℃的烧结温度。

4.根据权利要求3所述的一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机硅烷偶联剂为2μl，所述温度设定为60℃。

5.根据权利要求1至4任一项所述的一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮或乙酸乙酯等有机溶剂中的任意一种。

6.根据权利要求1至4任一项所述的一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机硅烷偶联剂包括含氟有机硅烷偶联剂和不含氟有机硅烷偶联剂；不含氟有机硅烷偶联剂包括kh-550、kh-540、kh-902、kh-554；含氟有机硅烷偶联剂包括全氟癸基三氯硅烷、全氟己基三氯硅烷、全氟辛基三氯硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷、全氟己基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟己基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷。

7.一种根据权利要求1至6任一项所述的制备方法所制备的高透明稳定超疏水涂层。

技术总结
本发明提供一种基于高温处理无机交联的高透明稳定超疏水涂层及其制备方法，采用浸涂提拉的简便技术，在透明基底上构建纳米颗粒的堆积结构。紧接着，利用700℃的温度条件对样品进行10分钟的烧结处理，以实现颗粒间的紧密结合以及颗粒与基底之间的牢固附着。最后，通过实施表面超疏水改性技术，成功制备出具有透明性和超疏水性能的涂层。与传统的有机粘结剂相比，纯无机颗粒结合具有不易老化、耐高温、耐腐蚀等优点。

技术研发人员：邓旭,李茹,杨金龙
受保护的技术使用者：电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/11/18