一种碳化硼气凝胶的制备方法、产品及应用与流程

本发明涉及多孔气凝胶隔热材料制备，特别是涉及一种碳化硼气凝胶的制备方法、产品及应用。

背景技术：

1、碳化硼具有理论密度低、熔点高、强度高、热电性能优异、高温和化学性能稳定等优点，在军工领域中广泛用于制备轻型装甲、防弹衣等，同时在航空航天领域也被用作一种重要的耐高温材料。气凝胶是一种具有三维网络结构、轻质隔热的纳米多孔材料，由于其多孔的性质，气凝胶的力学强度不是很理想，在高温条件下易发生骨架的坍塌和破坏，进而影响其在高温环境下的应用。

2、利用碳化硼优越的耐高温、高强度的特点，开发一种碳化硼气凝胶的制备方法，扩大碳化物气凝胶的研究范围，拓展气凝胶的应用空间，对于多孔气凝胶隔热材料制备技术领域具有重要意义。目前现有技术中碳化硼气凝胶的制备方法存在工艺步骤复杂(采用两步法甚至更复杂的工艺)的问题。因此提供一种工艺步骤简单的一步法制备碳化硼气凝胶的方法，是本领域技术人员亟需解决的一个技术问题。

技术实现思路

1、基于上述内容，本发明提供一种碳化硼气凝胶的制备方法、产品及应用。本发明采用一步法成功制得碳化硼气凝胶，工艺步骤简单。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、本发明技术方案之一，一种碳化硼气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

4、将有机硼酸溶于混合溶剂中，加入催化剂，得到b-c前驱体溶胶；

5、将所述b-c前驱体溶胶进行老化处理后，得到b-c前驱体湿凝胶；

6、对所述b-c前驱体湿凝胶进行干燥，得到b-c前驱体气凝胶；

7、将所述b-c前驱体气凝胶进行热解后，进行碳热还原反应，得到所述碳化硼气凝胶。

8、本发明技术方案之二，一种根据上述的制备方法制备得到的碳化硼气凝胶。

9、本发明技术方案之三，上述的碳化硼气凝胶在航空航天领域中的应用。

10、本发明公开了以下技术效果：

11、本发明方法操作流程简单，可复现性强，以有机硼酸为原料，通过溶胶凝胶反应得到b-c前驱体凝胶，经常压干燥和碳热还原反应即可得到完整无裂纹的块体b4c气凝胶。

12、本发明方法制得的碳化硼气凝胶密度0.22～0.30g/cm3，热导率0.04～0.07w/(m·k)，压缩强度高，具有与传统气凝胶一样的特点：低密度、低热导率，同时兼具化学性质稳定、力学性能优异等特点，作为一种新型的碳化物气凝胶，扩大了碳化物气凝胶的研究范围，拓展了气凝胶的应用空间，本发明相较于现有技术具有显著的进步和应用价值。

技术特征：

1.一种碳化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的碳化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机硼酸为4,4-偶氮二苯硼酸、仲丁基硼酸、正丙硼酸中的至少一种；所述有机硼酸在所述混合溶剂中的浓度为0.5～2mol/l。

3.根据权利要求1所述的碳化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为柠檬酸、乙酸、草酸中的至少一种；所述催化剂的加入量为使混合体系的ph为2～3。

4.根据权利要求1所述的碳化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为乙醇与水体积比2～8:1的混合物。

5.根据权利要求1所述的碳化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，所述老化处理的温度为50～100℃，时间为10～72h。

6.根据权利要求1所述的碳化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为乙醇超临界干燥。

7.根据权利要求1所述的碳化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，所述热解的温度为600～1000℃，时间为1～5h。

8.根据权利要求1所述的碳化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳热还原反应具体为：在惰性气氛或真空条件下1200～1700℃保温1～5h。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的碳化硼气凝胶。

10.如权利要求9所述的碳化硼气凝胶在航空航天领域中的应用。

技术总结
本发明涉及多孔气凝胶隔热材料制备技术领域，特别是涉及一种碳化硼气凝胶的制备方法、产品及应用。碳化硼气凝胶的制备方法包括以下步骤：将有机硼酸溶于混合溶剂中，加入催化剂，得到B‑C前驱体溶胶；将所述B‑C前驱体溶胶进行老化处理后，得到B‑C前驱体湿凝胶；对所述B‑C前驱体湿凝胶进行干燥，得到B‑C前驱体气凝胶；将所述B‑C前驱体气凝胶进行热解后，进行碳热还原反应，得到所述碳化硼气凝胶。本发明提供了一种用有机硼酸溶胶凝胶法制备碳化硼气凝胶的方法；该方法工艺简单，制得的碳化硼气凝胶性能优异，具有良好的隔热性能与力学强度。

技术研发人员：赵清松
受保护的技术使用者：苏州宇铠航天科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/11/26