一种调控氮化硅中氮氧含量的方法、产品及应用与流程

本发明属于氮化硅制备，具体涉及利用一种调控氮化硅中氮氧含量的方法、产品及应用。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、标准样品有时又称标准物质，是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性值，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。它可以是纯的或混合的气体、流体或固体。iso指南30:1992中还给出了有证标准样品的定义：附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。标准样品广泛用于测量的质量保证、产品的质量管理、测量方法的评价以及法规的科学制定与有效实施。

3、氮化硅(si3n4)是典型强共价键化合物，不仅熔点高、硬度大、耐磨损，而且抗弯强度高、导热性能好，在国防、军工、电子信息等关键领域具有不可替代的地位，被认为是综合性能最好的陶瓷材料。si3n4覆铜基板的高强度和抗热冲击性使电子器件具有较高使用寿命和可靠性，其在高功率igbt模块封装中得到青睐。

4、氮化硅除含有硅元素和氮元素外，其中还含有少量氧元素，氮化硅中的氮氧含量对其性能具有重要影响，并且通过制备不同氮氧含量的标准样品也可快速测定新制备氮化硅的元素含量，保证氮化硅的质量。氮化硅的制备方法主要有以下几种：采用纯净的硅粉在氮气氛围中经高温合成氮化硅粉末；采用硅的卤化物或氢卤化物或硅烷与氨气发生化学气相反应制备氮化硅；将二氧化硅与碳粉充分混合，在氮气氛围下经高温合成氮化硅。前两种方法可以通过调控氮气或氨气的比例对氮化硅中氮含量进行调节，但是难以调控氮化硅的氧含量。通过二氧化硅和氮气的比例虽然可以调节氮化硅中的氮氧含量，但是合成过程耗能耗时，难以实现快速精确调控，获得的氮化硅不能满足标准样品的要求。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种调控氮化硅中氮氧含量的方法、产品及应用。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

3、第一方面，一种利用氮氧混合气调控氮化硅中氮氧含量的方法，包括以下步骤：

4、将氮化硅粉末进行球磨处理；球磨后的氮化硅在氮氧混合气气氛下进行热处理，热处理的温度为800～1500℃，保温5～60min，实现调控氮化硅中氮氧含量。

5、优选的，球磨转速为250～350rpm，球磨时间为7～9h，球料比为(3～5):1。

6、优选的，球磨介质包括乙醇。

7、优选的，对球磨后的氮化硅粉末进行干燥。

8、进一步优选的，干燥温度为30～50℃，干燥为真空干燥。

9、优选的，氮氧混合气中氮气和氧气的体积比为(90～99):(10～1)。

10、进一步优选的，热处理的温度为1000～1500℃，保温时间为15～60min。

11、第二方面，一种氮化硅，通过如第一方面所述的制备方法获得。

12、第三方面，如第一方面所述的方法在制备氮化硅中的应用。

13、上述本发明的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：

14、以氮化硅为原料进行球磨后在氮氧混合气中进行热处理可以快速调控氮化硅的氮氧含量，利用热处理过程中不同温度下氮化硅与氧气发生反应的程度不同，并使用氮气防止过度氧化，同时通过改变热处理参数和氮氧混合气比例即可得到一系列不同氮氧含量的氮化硅，原料要求低，反应快速简单，成本较低。

15、通过氮氧混合气调控氮化硅的氮氧含量，得到一系列具有不同氮氧含量的氮化硅，可作为氮化硅标准样品用于测定氮化硅的氮氧含量，降低了标准样品的获取难度和成本。

技术特征：

1.一种调控氮化硅中氮氧含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的调控氮化硅中氮氧含量的方法，其特征在于，球磨转速为250～350rpm，球磨时间为7～9h，球料比为(3～5):1。

3.如权利要求1所述的调控氮化硅中氮氧含量的方法，其特征在于，球磨介质包括乙醇。

4.如权利要求1所述的调控氮化硅中氮氧含量的方法，其特征在于，球磨后的氮化硅粉末进行干燥。

5.如权利要求4所述的调控氮化硅中氮氧含量的方法，其特征在于，干燥温度为30～50℃，干燥为真空干燥。

6.如权利要求1所述的调控氮化硅中氮氧含量的方法，其特征在于，氮氧混合气中氮气和氧气的体积比为(90～99):(10～1)。

7.如权利要求1所述的调控氮化硅中氮氧含量的方法，其特征在于，热处理的温度为1000～1500℃，保温时间为15～60min。

8.一种氮化硅，其特征在于，通过如权利要求1～7任一项所述的方法获得。

9.如权利要求1～7任一项所述的方法在制备氮化硅中的应用。

技术总结
本发明属于氮化硅制备技术领域，具体涉及一种调控氮化硅中氮氧含量的方法、产品及应用，调控方法为，将氮化硅粉末进行球磨处理；球磨后的氮化硅在氮氧混合气气氛下进行热处理，热处理的温度为800～1500℃，保温5～60min，实现调控氮化硅中氮氧含量。以氮化硅为原料进行球磨后在氮氧混合气中进行热处理可以快速调控氮化硅的氮氧含量，通过改变热处理时间和氮氧混合气比例即可得到一系列不同氮氧含量的氮化硅，原料要求低，反应快速简单，成本较低。

技术研发人员：邵鸿飞,刘霞,邓卫华,侯学军,赵晓刚,周彤,王威,马在强
受保护的技术使用者：山东非金属材料研究所
技术研发日：
技术公布日：2025/3/13