本发明涉及多壁碳纳米管制备，尤其是一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法。
背景技术：
1、碳纳米管是继 c60之后发现的碳的又一同素异形体，其径向尺寸较小，管的外径一般在几纳米到几十纳米，管的内径更小，有的只有 1nm 左右；而其长度一般在微米级，长度和直径比非常大，可达 103～106。因此，碳纳米管被认为是一种典型的一维纳米材料。碳纳米管自从被人类发现以来，就一直被誉为未来的材料，是近年来国际科学的前沿领域之一。
2、一种高性能多壁碳纳米管及其制备方法（专利申请号：cn202310336226.8）制备碳源材料，将石墨烯和碳化硅颗粒混合，放入炉管中，在氢气氛围下进行碳化反应，得到富含石墨烯的碳化硅颗粒；制备多壁碳纳米管，将制备好的碳源材料与辅助材料混合，放入化学气相沉积反应器中，在高温和高压的气氛下进行反应，合成多壁碳纳米管；后处理多壁碳纳米管，将制备好的多壁碳纳米管进行氧化处理，在高温和氧气氛围下进行反应，得到氧化多壁碳纳米管；然后将氧化多壁碳纳米管进行还原处理，在高温和氢气氛围下进行反应，即得高性能多壁碳纳米管。
3、一种制备多壁碳纳米管的方法（专利申请号：cn200910077054.7）以多糖的离子液体溶液为碳源，在催化剂存在的条件下，用浓硫酸对所述碳源进行脱水处理，再将脱水碳化得到的固体在隔绝氧气的条件下进行碳化处理，得到多壁碳纳米管；其中，所述多糖是由10个以上的单糖聚合而成的聚合物，所述催化剂选自下述金属盐：钯盐、铁盐、钴盐和镍盐。本发明主要是利用离子液体对多糖类物质的溶解特性，以多种多糖类物质(优选天然多糖)为原料，可在相对较低温度下(900℃以下)通过碳化制备竹节状多壁碳纳米管。
4、然而申请人认为上述公开技术一方面存在合成成本高，批次间多壁碳纳米管质量波动大，纳米管管径分布不均匀；另一方面在制备过程中会在会在多壁碳纳米管表面形成缺陷，影响了其电性能，不利于其用于锂离子电池导电用。
5、基于此，本发明提出一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法。
技术实现思路
1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，制备得到电性能优异的多壁碳纳米管，可用于锂离子电池中导电。
2、本发明的又一目的在于提供上述制备方法得到的锂离子电池导电剂多壁碳纳米管。
3、本发明的又一目的在于提供一种催化剂及其制备方法，该催化剂可用于催化制备多壁碳纳米管。
4、本发明目的通过以下技术方案实现：
5、一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
6、s1：按质量份，在反应釜中加入100-500份有机酸溶液和2-5份催化剂，开启搅拌，使催化剂与酸溶液混合均匀，随后加入10-45份有机碳源，继续搅拌10-30分钟，反应得到混合物；
7、s2：在步骤s1中加入500-1200份无机酸溶液，搅拌10-20分钟后静置至混合溶液分层，上层悬浊液过滤后得到的固体用去离子水反复洗涤至无酸根离子检出，经真空烘箱烘干后即得一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管。
8、作为上述技术方案进一步补充，所述步骤s1中有机酸选自甲酸、乙酸、草酸、丙酸、正丁酸、正戊酸中的至少一种，有机酸溶液浓度为15-45wt%。
9、作为上述技术方案进一步补充，所述步骤s1中有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖中的至少一种。
10、作为上述技术方案进一步补充，所述步骤s2中无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种，无机酸溶液浓度为5-15wt%。
11、作为上述技术方案进一步补充，所述步骤s2中真空烘箱真空度为50-100pa，温度为45-70℃。
12、作为上述技术方案进一步补充，所述催化剂制备方法：
13、a1：按重量份，在反应釜中称取21-42份5,5-二乙烯基-2,2-联吡啶，8-16份硫酸氧钒，1-3份co(no3)2，随后加入1000-1600份dmf中，在40-50℃下反应30-60分钟；
14、a2：再将300-400份巯基x分子筛，0.05-0.5份1,1'-二乙烯基二茂铁，8-16份丙烯酸锂，5-8份叔丁醇钠加入至反应釜中，在40-50℃下反应30-60分钟；
15、a3：反应结束后，过滤，干燥，然后在空气中煅烧3-6小时，得到催化剂。
16、作为上述技术方案进一步补充，所述巯基x分子筛的制备方法为：
17、按重量份，在反应釜中加入4-7份的(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷，100-120份的x分子筛，1000-1500份去离子水，通入氮气，然后室温下搅拌100-150min，离心，真空干燥，即可得到所述的一种巯基x分子筛。
18、作为上述技术方案进一步补充，所述煅烧温度为400-500℃。
19、反应机理为：
20、5,5-二乙烯基-2,2-联吡啶与硫酸氧钒，co(no3)2，生成5,5-二乙烯基-2,2-联吡啶/钒/co前驱体；巯基x分子筛，1,1'-二乙烯基二茂铁，丙烯酸锂，5,5-二乙烯基-2,2-联吡啶/钒/co前驱体之间发生巯基-烯烃加成反应，将钒/co/铁/锂通过化学键均匀结合到x分子筛的表面，然后经加氧焙烧，生成负载钒/co/铁/锂氧化物的x分子筛。
21、采用上述技术方案本发明取得的有益效果如下：本方案：
22、1. 提高催化效率：负载钒/co/铁/锂氧化物的x分子筛可以增强催化剂的活性，从而提高碳纳米管的生成效率。
23、2. 温度降低：使用负载催化剂可以在较低的温度下进行碳纳米管的合成，这有助于减少能源消耗和成本。
24、3. 结构可控：通过调整催化剂的组成和反应条件，可以控制生成的碳纳米管的直径、长度和结构。
25、4. 纯度高：负载催化剂可以有效地将反应集中在碳纳米管的生成上，避免了其他副产物的生成，从而获得高纯度的碳纳米管。
1.一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中有机酸选自甲酸、乙酸、草酸、丙酸、正丁酸、正戊酸中的至少一种，有机酸溶液浓度为15-45wt%。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中催化剂制备方法：
4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述巯基x分子筛的制备方法为：
5.根据权利要求3所述的一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为400-500℃。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种，无机酸溶液浓度为5-15wt%。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池导电剂多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中真空烘箱真空度为50-100pa，温度为45-70℃。