一种从粗碲中短流程提纯碲的工艺的制作方法

本发明属于有色金属冶金是一种以粗碲为原料短流程提纯碲的工艺。

背景技术：

1、碲是一种稀散金属，地壳丰度约1×10-7％，多伴生于黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿中，尚未发现有碲的独立工业矿物。碲主要从电解铜的阳极泥、炼锌的烟尘及金、银、铅等治炼尾料中提取制备。目前分离提纯碲的方法有苏打粉焙烧法、碱性高压浸出法、硫酸化焙烧法、氧化酸浸法、萃取法、电解精炼法、真空蒸馏法、区熔精炼法等。

2、现有技术中有在真空状态的真空密闭立式闪速炉中加入待提纯碲粉，再通入氧气，与待提纯碲粉在密闭立式闪速炉中形成对流发生气固反应，控制反应温度320～420℃。该方法需在真空状态下通入氧气，对设备本体安全要求较高。

3、现有技术中有将粗碲熔融后进行竖直方向的区域熔炼，熔区温度为460～500℃，熔区移动速度≤1.0mm/min，熔区宽度为0.5～2.0cm，熔炼次数为10～20次，杂质在反复熔炼的过程中，跑出结晶碲区，使结晶碲和熔融杂质缓慢彻底分离，提高结晶碲的纯度。该方法为区域熔炼法，温度高，且需使用氢气，对环境及操控技术要求较高，真正应用于生产难度较大。

4、现有技术中还有将粗碲粉与水混合，进行漂洗；将漂洗渣与碱性液混合，充入氧化性气体，进行加压氧化碱浸；将碱浸渣与酸性液混合，进行常压酸浸，将酸浸液先用碱进行中和，然后再加入还原剂，进行还原沉淀；将中和渣和还原沉淀渣混合，进行煅烧除杂；将煅烧渣与碱性液混合，进行碱浸造液；所得碱浸液电解精制，得到高纯碲。该工艺易于实施，后期同为电解精炼法，但前期除杂工艺较长。

技术实现思路

1、本发明公开了一种从粗碲中短流程提纯碲的工艺，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种从粗碲中短流程提纯碲的工艺，该工艺具体包括以下步骤：

3、s1)先对待处理粗碲进行水洗处理，液固分离，得到水洗粗碲；

4、s2)将s1)得到水洗粗碲进行火法氧化处理，得到氧化碲渣；

5、s3)对s2)得到的氧化碲渣进行浸出处理，得到碲浸出液；

6、s4)将s3)得到的碲浸出液依次进行电积和浇铸处理，即完成碲的提纯。

7、进一步，所述s1)的具体步骤为：

8、先将粗碲按照液固比(3～6):1进行水洗，升温搅拌,同时加入碱控制终点ph至中性、升温至50～95℃、搅拌时间为1～4小时，反应结束后，液固分离，得到水洗粗碲。

9、进一步，所述s2)的具体步骤为：

10、s2.1)将s1)得到的水洗粗碲与辅助剂按比例混合，得到混合物料；

11、s2.2)对s2.1)混合物料置于火法设备中，控制进气量加热至一定温度，反应后得到氧化碲渣。

12、进一步，所述s2.1)中的水洗粗碲与辅助剂的比例为：(10～50):1。

13、进一步，所述s2.1)中的辅助剂为纯碱、小苏打、硫化钠、碳酸钾或氢氧化钠。

14、进一步，所述s2.2)中的进气量按与碲反应理论量(1～10)倍通入，温度为300～450℃，保温时间为4～12h。

15、进一步，所述s2.2)中的进气为空气或氧气。

16、进一步，所述s3)的工艺参数为：

17、浸出的总溶液与所投入氧化碲渣的液固比为(3～4)：1，游离碱度20～100g/l、硫化剂添加量以醋酸铅试纸测试硫离子过量为添加终点，反应时间1～4h，反应温度50～95℃。

18、进一步，所述工艺中硒脱除率不低于95％；碲直收率达95％以上。

19、一种4n碲，该4n碲采用上述的工艺制备得到。

20、本发明的有益效果是：

21、1、该工艺利用火法与湿法相结合的净化除杂方法，将粗碲提纯至99.99％以上，碲直收率高达95％以上；

22、2、该工艺流程短、成本低、中间产物少，作业环境友好，容易应用于工业化生产。

技术特征：

1.一种从粗碲中短流程提纯碲的工艺，其特征在于，所述工艺具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述s1)的具体步骤为：

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述s2)的具体步骤为：

4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述s2.1)中的水洗粗碲与辅助剂的比例为：(10～50):1。

5.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述s2.1)中的辅助剂为纯碱、小苏打、硫化钠、碳酸钾或氢氧化钠。

6.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述s2.2)中的进气量按与碲反应理论量(1～10)倍通入，温度为300～450℃，保温时间为4～12h。

7.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述s2.2)中的进气为空气或氧气。

8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述s3)的工艺参数为：

9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺中硒脱除率不低于95％；碲直收率达95％以上。

10.一种4n碲，其特征在于，所述4n碲采用如权利要求1-9任意一项所述的工艺制备得到。

技术总结
本发明公开一种从粗碲中短流程提纯碲的工艺，该工艺先对待处理粗碲进行水洗处理，液固分离，得到水洗粗碲；将得到水洗粗碲进行火法氧化处理，得到氧化碲渣；对得到的氧化碲渣进行浸出处理，得到碲浸出液；将得到的碲浸出液依次进行电积和浇铸处理，即完成碲的提纯。本发明的有益效果是：本工艺流程短、收率高、化学药剂使用少、成本低，通过火法与湿法相结合的方式，将粗碲转化为4N精碲，有效缩短了精碲冶炼工艺，中间产物少，碲收率可提升至95％以上。

技术研发人员：张飞,钟志燕,胡意文,祝仕清,邹志武,罗钊荣,谢太李,刘荣佳,刘宏,孙文达,徐新华
受保护的技术使用者：江西铜业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/17