一种具有疏水性的介孔保温隔热毡及其制备工艺的制作方法

本发明涉及保温毡，具体是一种具有疏水性的介孔保温隔热毡及其制备工艺。

背景技术：

1、伴随国家工业的快速发展，对于工业生产中存在的能源浪费问题也越加严重，而隔热保温对能源合理利用有巨大帮助，可以隔绝减少热量的散失，从而起到降低能量消耗的目的；

2、目前常用的工业隔热产品主要为陶瓷纤维板、岩棉板、以及蜡石砖等传统材料，导热率较高且质地较脆，气凝胶类产品虽然具有极高的绝热能力，但是气凝胶长时间使用后易于粉碎，寿命较短；而纤维毡类产品则具有着质地柔软可长时间使用的特性，但是纤维毡类产品同样存在着导热率较高，热量散失较大的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种具有疏水性的介孔保温隔热毡及其制备工艺，以解决现有技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种具有疏水性的介孔保温隔热毡的制备工艺，包括以下步骤：

3、s1.制备疏水聚氨酯乳液；

4、将聚碳酸酯二醇升温至105-110℃，干燥1.5-2h后，向其中加入氟硅改性硅烷，搅拌混合2-4h后，停止搅拌，冷却至室温后，向其中加入异佛尔醇二异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡，升温至78-82℃，搅拌反应0.5-1.5h后，向其中加入2,2-二羟甲基丙酸，升温至60-62℃，继续反应2-4h后，降温至30-35℃，加入三乙胺中和后，加入去离子水，以1200-2400rpm的速率高速搅拌15-30min后，得到疏水聚氨酯乳液；

5、s2.将介孔二氧化硅与疏水聚氨酯乳液混合，以1200-2400rpm的速率高速搅拌混合15-30min后，得到疏水介孔乳液；

6、s3.将保温毡毡体浸渍于疏水介孔乳液中，抽气压至500-1000pa，浸渍3-5min后，增压至0.5-0.8mpa，继续浸渍5-10min后，提拉取出毡体，将其置于105-120℃，干燥4-6h后，得到具有疏水性的介孔保温隔热毡。

7、进一步的，步骤s1中，所述氟硅改性硅烷的制备方法为：

8、a.向二甲基亚砜中通入氮气0.5-4h后，将其冰水浴冷却至恒温，向其中加入四甲氧基硅烷与氢氧化钠，混合均匀后，向其中加入双氨丙基聚二甲基硅氧烷，升温至85-90℃，搅拌反应4-12h后，旋蒸去除多余溶剂，得到端氨基硅烷；

9、b.将端氨基硅烷分散至dmf中，搅拌混合均匀后，向其中加入浓硫酸，继续混合3-5min后，将混合液滴加至1,3-丙二硫醇中，滴加过程中控制反应体系温度为4-15℃，滴加结束后，升温至78-85℃，搅拌反应1.5-5h后，停止加热，冰水浴至恒温后，加入dmf等体积的去离子水，剧烈搅拌1-3min后，静置分层，去除水相后，将剩余混合液真空蒸发至恒重，得到端巯基硅烷；

10、c.将端巯基硅烷再次分散至dmf中，向其中加入安息香丁醚与2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯，氮气氛围保护，紫外照射反应45-90min后，旋蒸去除多余溶剂，得到氟硅改性硅烷。

11、进一步的，步骤a中，按重量份数计，所述四甲氧基硅烷、氢氧化钠、双氨丙基聚二甲基硅氧烷的质量比为1：(0.03-0.05)：(6.5-8.5)。

12、进一步的，步骤b中，按重量份数计，所述端氨基硅烷、浓硫酸、1,3-丙二硫醇的质量比为1：(0.05-0.08)：(0.25-0.31)。

13、进一步的，步骤c中，按重量份数计，所述端巯基硅烷、安息香丁醚、2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯的质量比为1：(0.02-0.04)：(0.28-0.36)。

14、进一步的，步骤s1中，按重量份数计，所述疏水聚氨酯乳液由42-48份聚碳酸酯二醇、6-10份氟硅改性硅烷、12-16份异佛尔醇二异氰酸酯、0.2-1份二月桂酸二丁基锡、3-3.5份2,2-二羟甲基丙酸、2-2.5份三乙胺与180-260份去离子水；

15、其中，所述聚碳酸酯二醇mn为1800-2500。

16、进一步的，步骤s2中，按重量份数计，所述疏水聚氨酯乳液与介孔二氧化硅的质量比为1：(0.15-0.4)。

17、进一步的，步骤s3中，所述保温毡毡体为厚度为1-9mm的玻璃纤维毡、玄武岩纤维毡、硅酸铝纤维毡中的任意一种。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

19、由于保温隔热毡为纤维毡类保温材料，其保温的实质是利用纤维结构捕获空气，并阻碍空气的流动。由于空气的导热性较低，保温毡中的空气被封闭在纤维之间，形成隔热层，从而减少热量的传导和对流；但是纤维毡类纤维所形成的结构并非密闭结构，空气在其中仍能够进行流通，会与外界气体存在交换，因此在面临潮湿天气时，由于空气湿度大，保温毡吸水受潮后，则会大幅增加保温毡的传热效果，严重影响保温毡的保温能力，因此本申请使用了介孔材料混合疏水改性树脂材料对保温隔热毡进行了增强；

20、本发明首先使用了四甲氧基硅烷作为原料，将其在酸性环境下与含有氨基基团的双氨丙基聚二甲基硅氧烷反应，从而生成四臂结构的端氨基硅烷，之后将其与含有巯基的1,3-丙二硫醇反应后，进一步的在其中接枝了巯基基团，在这一基础上，将端巯基硅烷与含有氟元素的2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯混合，在光引发剂作用下，巯基与双键反应，从而最终生成了含有氟、硅元素以及巯基集团的氟硅改性硅烷，氟元素、硅元素的引入可以大幅提高树脂的疏水性，从而改善在潮湿环境下保温毡的性能表现，并且端巯基的保留，则可以使得本发明制备的氟硅改性硅烷进一步参与后续聚氨酯乳液的交联，提升树脂的交联程度，改善其物理性能；

21、在这一基础上，本发明进一步的在疏水聚氨酯乳液中引入了介孔材料，利用介孔材料中空的特点，改善由于聚氨酯乳液改性保温毡带来的导热性上升的缺陷。

技术特征：

1.一种具有疏水性的介孔保温隔热毡的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种具有疏水性的介孔保温隔热毡的制备工艺，其特征在于：步骤s1中，所述氟硅改性硅烷的制备方法为：

3.根据权利要求2所述的一种具有疏水性的介孔保温隔热毡的制备工艺，其特征在于：步骤a中，按重量份数计，所述四甲氧基硅烷、氢氧化钠、双氨丙基聚二甲基硅氧烷的质量比为1：(0.03-0.05)：(6.5-8.5)。

4.根据权利要求2所述的一种具有疏水性的介孔保温隔热毡的制备工艺，其特征在于：步骤b中，按重量份数计，所述端氨基硅烷、浓硫酸、1,3-丙二硫醇的质量比为1：(0.05-0.08)：(0.25-0.31)。

5.根据权利要求2所述的一种具有疏水性的介孔保温隔热毡的制备工艺，其特征在于：步骤c中，按重量份数计，所述端巯基硅烷、安息香丁醚、2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯的质量比为1：(0.02-0.04)：(0.28-0.36)。

6.根据权利要求1所述的一种具有疏水性的介孔保温隔热毡的制备工艺，其特征在于：步骤s1中，按重量份数计，所述疏水聚氨酯乳液由42-48份聚碳酸酯二醇、6-10份氟硅改性硅烷、12-16份异佛尔醇二异氰酸酯、0.2-1份二月桂酸二丁基锡、3-3.5份2,2-二羟甲基丙酸、2-2.5份三乙胺与180-260份去离子水；

7.根据权利要求1所述的一种具有疏水性的介孔保温隔热毡的制备工艺，其特征在于：步骤s2中，按重量份数计，所述疏水聚氨酯乳液与介孔二氧化硅的质量比为1：(0.15-0.4)。

8.根据权利要求1所述的一种具有疏水性的介孔保温隔热毡的制备工艺，其特征在于：步骤s3中，所述保温毡毡体为厚度为1-9mm的玻璃纤维毡、玄武岩纤维毡、硅酸铝纤维毡中的任意一种。

9.一种如权利要求1-8任意一项所述的制备工艺制备得到的具有疏水性的介孔保温隔热毡。

技术总结
本发明涉及保温毡技术领域，具体是一种具有疏水性的介孔保温隔热毡及其制备工艺，本发明为了增强保温毡的隔热性能，使用了介孔材料混合疏水改性树脂材料对保温隔热毡进行了增强；本发明制备了氟硅改性硅烷，在其中引入了氟元素与硅元素，并保留了反应过程中引入的巯基集团，使其进一步参与后续聚氨酯乳液的交联，提升树脂的交联程度，改善其物理性能，并且在这一过程中引入的氟元素与硅元素可以有效改善材料的疏水性，改善保温毡在潮湿环境的隔热能力；在这一基础上，本发明进一步的在疏水聚氨酯乳液中引入了介孔材料，利用介孔材料中空的特点，改善由于聚氨酯乳液改性保温毡带来的导热性上升的缺陷。

技术研发人员：洪锦德,孙启迪,邱锦,蒯晶晶
受保护的技术使用者：常州一元介孔新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/1/13