一种轻质复合保温材料的制备方法与流程

本发明属于保温材料制造，具体涉及一种轻质复合保温材料的制备方法。

背景技术：

1、气凝胶保暖纤维是近年来出现的一种新型功能性纤维，其以涤纶为载体，在纺丝液中加入气凝胶粉体。气凝胶的颗粒大小一般在1-100nm之间，孔洞尺寸在2-60nm范围之间，具有纳米结构的小尺寸效应，比表面积高达1000m2/g，孔隙率高达99.8％，室温下的导热系数可以达到0.0130w/(m·k)，具有显著的隔热效果。并且气凝胶的形态虽然是固体，但组成中96％以上是气体，所以密度可低至3mg/cm3,仅是空气的2.75倍，故因其重量极轻且呈半透明状，利用气凝胶和纤维制备而成的复合材料具有质轻、保温的特点。

2、专利cn115974519b公告了一种耐低温柔性纳米隔热保温材料及其制备方法，该专利将一定比例的无机纤维与有机纤维混合，形成混杂纤维毡；将硅酸酯、氨基硅烷、醛、己二胺、醇按一定重量比混合反应，获得溶胶；并将溶胶与凝胶催化剂混合，得到预凝胶液；然后将混杂纤维毡置于预凝胶液中，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；再将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，再经恒温环境中陈化、去膜、干燥；最后再在其表面贴附带背胶的隔汽膜，从而制得耐低温柔性纳米隔热保温材料。但该专利及现有技术制备得到的轻质复合保温材料除臭性能不佳。

技术实现思路

1、为了解决背景技术中现有技术制备得到的轻质复合保温材料除臭性能不佳的问题，本发明的目的在于提供一种轻质复合保温材料的制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种轻质复合保温材料的制备方法，包括以下步骤：

4、将改性涤纶织物置于溶胶中，室温下浸泡5-8min，取出形成纤维湿毡；将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，于40-60℃陈化5-10h后将纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，超临界干燥，得到轻质复合保温材料。

5、进一步地，改性涤纶织物的制备步骤为：

6、步骤a1：将pet织物浸泡在丙酮溶液中12h，之后用蒸馏水洗涤5次，110℃干燥1h，得到预处理pet织物；

7、其中，pet织物和丙酮溶液的用量比为10g：1-1.2l。

8、步骤a2：将预处理pet织物置于2.5wt％hno3溶液中，浸泡30min,取出后80℃干燥40min，用去离子水洗3次，得到硝化pet织物；

9、其中，预处理pet织物与hno3溶液的用量比为10g：300-400ml。

10、步骤a3：将硝化pet织物浸入混合溶液中，98℃反应30min,然后用去离子水洗3次，最后置于110℃烘箱中30min,得到氨基pet织物；

11、其中，硝化pet织物和混合溶液的质量比为10g：1-1.2l；混合溶液由na2s、na2co3、水按照用量比39.3g：20g：1l组成。

12、在上述步骤中，通过hno3溶液对预处理pet织物进行硝化处理，得到了含有硝基的硝化pet织物，随后通过硫化钠作为还原剂通过还原反应将硝基还原为氨基，从而得到了氨基pet织物。

13、步骤a4:将2-羟基-5-磺基苯甲酸溶于2wt％tr i ton x-100水溶液中，之后加入氨基pet织物、edc l[1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐]、吡啶，25℃下反应8-9h，过滤，洗涤，干燥得到改性涤纶织物。

14、其中，2-羟基-5-磺基苯甲酸、2wt％tr i ton x-100水溶液、氨基pet织物、edc l、吡啶的用量比为3-6g：750-800ml：160g：4-8g：1.6-4g。

15、在上述步骤中，以edc l作为偶联剂，吡啶作为催化剂，2-羟基-5-磺基苯甲酸的羧基可以和氨基pet织物上的氨基发生酰胺反应生成酰胺键，从而使2-羟基-5-磺基苯甲酸接枝到氨基pet织物的表面，使改性涤纶织物表面带有酰胺基、酚羟基、磺酸基。

16、进一步地，溶胶的制备方法为：

17、将正硅酸乙酯、乙醇水溶液混合后加入体积分数为3％的氢氟酸调节ph为2-3，在50℃水浴中搅拌0.5-1h后，加入25wt％氨水调节ph为6.9-7.3，得到溶胶；

18、其中，正硅酸乙酯、乙醇水溶液的用量比为20.8g：80-90ml；乙醇水溶液中无水乙醇和去离子水的体积比为1.2:1。

19、进一步地，超临界干燥的工艺条件为：co2的流量为190-260kg/h、干燥温度为45-55℃、干燥压力为14.5-15.5mpa、干燥时间为5-7h。

20、本发明的有益效果：

21、1、本发明利用改性涤纶织物和溶胶制成轻质复合保温材料，其中改性涤纶织物表面带有酰胺基、酚羟基、磺酸基，上述基团的引入可以促进改性涤纶织物与溶胶之间的化学相互作用和物理缠结与机械互锁，提高了改性涤纶织物与溶胶之间的界面结合能力，与此同时，酰胺基、酚羟基、磺酸基的存在可以改善改性涤纶织物在溶胶中的分散性，从而进一步提升了两者之间的界面结合。良好的界面相容性可以减少热桥效应，提高了轻质复合保温材料的保温能力，且改性涤纶织物与溶胶之间结合的更加紧密，可以使轻质复合保温材料的力学性能得到提升。

22、2、轻质复合保温材料中含有大量磺酸基、酚羟基等极性基团，这些具有较强的吸附能力，能够吸附并固定气体分子。在除臭方面，这些基团能够吸附空气中的异味分子，如氨气、硫化氢等，从而提高轻质复合保温材料的除臭效果。

23、3、本发明制备方法简单，组成原料配方合理，制备得到的轻质复合保温材料具有优良的综合性能。

技术特征：

1.一种轻质复合保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种轻质复合保温材料的制备方法，其特征在于，改性涤纶织物的制备步骤为：

3.根据权利要求2所述的一种轻质复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤a1中，pet织物和丙酮溶液的用量比为10g：1-1.2l。

4.根据权利要求2所述的一种轻质复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤a2中，预处理pet织物与hno3溶液的用量比为10g：300-400ml。

5.根据权利要求2所述的一种轻质复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤a3中，硝化pet织物和混合溶液的质量比为10g：1-1.2l；混合溶液由na2s、na2co3、水按照用量比39.3g：20g：1l组成。

6.根据权利要求2所述的一种轻质复合保温材料的制备方法，其特征在于，步骤a4中，2-羟基-5-磺基苯甲酸、2wt％tri ton x-100水溶液、氨基pet织物、edcl、吡啶的用量比为3-6g：750-800ml：160g：4-8g：1.6-4g。

7.根据权利要求1所述的一种轻质复合保温材料的制备方法，其特征在于，溶胶的制备方法为：

8.根据权利要求7所述的一种轻质复合保温材料的制备方法，其特征在于，正硅酸乙酯、乙醇水溶液的用量比为20.8g：80-90ml；乙醇水溶液中无水乙醇和去离子水的体积比为1.2:1。

9.根据权利要求1所述的一种轻质复合保温材料的制备方法，其特征在于，超临界干燥的工艺条件为：co2的流量为190-260kg/h、干燥温度为45-55℃、干燥压力为14.5-15.5mpa、干燥时间为5-7h。

技术总结
本发明公开了一种轻质复合保温材料的制备方法，属于保温材料制造技术领域，本发明的制备步骤如下：将改性涤纶织物置于溶胶中，室温下浸泡5‑8mi n，取出形成纤维湿毡；将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，于40‑60℃陈化5‑10h后将纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，超临界干燥，得到轻质复合保温材料。本发明利用改性涤纶织物和溶胶制成轻质复合保温材料，其中改性涤纶织物表面带有酰胺基、酚羟基、磺酸基，上述基团使本发明制备得到的轻质复合保温材料具有优良的保温性能、力学性能。

技术研发人员：马晓飞,张志成,张丽,袁冰倩,袁梦
受保护的技术使用者：吉祥三宝高科新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/1/16