一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法与流程

：本发明涉及锂离子电池，具体涉及一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法。

背景技术

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背景技术：

1、新能源汽车的动力源主要以锂离子电池为主，其快速发展和大规模应用使得对锂离子电池的充电速度(以倍率性能衡量)和低温使用环境要求越来越高。而作为锂离子电池的重要组成部分，负极材料的倍率性能和耐低温性能对锂离子电池的充电速度和低温环境使用性能影响显著，而耐低温性能又和倍率性能呈正相关性。

2、现在的商业化锂离子电池负极主要以人造石墨为主，但其本身倍率性能和耐低温性能受限，已无法满足新能源汽车的使用要求。由于现在的商业化锂离子电池负极材料的制备工艺和相关技术已经非常稳定和成熟，因此本身倍率性能和耐低温性能再改善空间基本为零，严重制约了新能源汽车的市场推广。

技术实现思路

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技术实现要素：

1、为了解决上述问题，本发明的第一个目的在于提供一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，本发明的第二个目的在于提供一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料，本发明的第三个目的在于提供一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的应用。

2、本发明的第一个目的由如下技术方案实施：

3、一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将人造石墨、氯氧化铌、氯氧化锆按比例称量后混合并搅拌均匀，得到混合物a；

5、s2、向所述步骤s1中得到的混合物a中加入去离子水，将混合物a中的氯氧化铌和氯氧化锆溶解，得到固液共存的混合物b；

6、s3、向所述步骤s2中得到的混合物b中加入沉淀剂，使混合物b中的铌离子和锆离子分别转化为氢氧化铌和氢氧化锆，得到反应产物；

7、s4、将所述步骤s3中得到的反应产物进行过滤、洗涤、干燥处理得到人造石墨-氢氧化铌-氢氧化锆的固体混合物c；

8、s5、将所述步骤s4得到的固体混合物c在氧化气氛中加热，使人造石墨表面的烷基转化为羟基和羧基等酸性基团，从而和氢氧化铌、氢氧化锆的分解产物结合后球磨，即可制得一种高倍率、耐低温的锂离子电池负极材料。

9、进一步的，所述步骤s1中，人造石墨、氯氧化铌、氯氧化锆的质量比为100：1.62～2.43：5.2～7.9。

10、进一步的，所述步骤s2中，混合物a与去离子水的质量比例为1:2.5～4。

11、进一步的，所述步骤s3中，沉淀剂为氨水。氨水的添加体积(ml)的数值范围为：1.8倍氯氧化锆质量(g)与3.3倍氯氧化铌质量(g)之和到2.0倍氯氧化锆质量(g)与3.5倍氯氧化铌质量(g)之和。

12、进一步的，所述步骤s4中的洗涤的在三足式离心机中进行，离心频率为50hz。

13、进一步的，所述步骤s4中的干燥在冷冻干燥机中进行，真空压力为60～100pa，干燥温度为-20～-40℃，干燥时间2～4小时。

14、进一步的，所述步骤s5中的加热反应在管式炉中进行，反应气氛为氧气，氧气流量为100～200ml/min，加热温度为400～600℃，升温速率为3～6℃/min，反应时间为1～3小时。

15、本发明的第二个目的由如下技术方案实施：

16、一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法制备得到的高倍率、耐低温锂离子电池负极材料。

17、本发明的第三个目的由如下技术方案实施：

18、一种高倍率、耐低温锂离子电池负极材料在锂离子电池制备中的应用。

19、本发明的优点：

20、1、将人造石墨和铌的氧化物和锆的氧化物进行复合，利用铌氧化物的高电子导电率特性和锆氧化物的高离子导电率特性，加快人造石墨作为锂离子电池负极时在充放电工作过程中的锂离子传输速率和电子移动速率，从而改善其充放电倍率性能，进而改善耐低温性能；

21、2、先在真空条件下低温干燥去除氢氧化铌和氢氧化锆中一定比例的结晶水，再在氧化气氛中将人造石墨在中温条件下加热氧化使得表面的烷基转化为羟基和羧基等酸性基团然后和氢氧化铌和氢氧化锆以共价键和氢键的方式结合在一起，两种化合键键能较高，增强了人造石墨与氢氧化铌和氢氧化锆的结合力，从而使得复合材料具有较高的机械强度。

技术特征：

1.一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，人造石墨、氯氧化铌、氯氧化锆的质量比为100：1.62～2.43：5.2～7.9。

3.根据权利要求1所述的一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，混合物a与去离子水的质量比例为1:2.5～4。

4.根据权利要求1所述的一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，沉淀剂为氨水。

5.根据权利要求1所述的一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中的洗涤的在三足式离心机中进行，离心频率为50hz。

6.根据权利要求1所述的一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中的干燥在冷冻干燥机中进行，真空压力为60～100pa，干燥温度为-20～-40℃，干燥时间2～4小时。

7.根据权利要求4所述的一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中的加热反应在管式炉中进行，反应气氛为氧气，氧气流量为100～200ml/min，加热温度为400～600℃，升温速率为3～6℃/min，反应时间为1～3小时。

8.一种利用权利要求1-7任一所述的一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法制备得到的高倍率、耐低温锂离子电池负极材料。

9.一种根据权利要求8所述的高倍率、耐低温锂离子电池负极材料在锂离子电池制备中的应用。

技术总结
本发明公开一种高倍率耐低温锂离子电池负极材料的制备方法，将人造石墨、氯氧化铌、氯氧化锆搅拌均匀，得到混合物A；向混合物A中加入去离子水，得到固液共存的混合物B；向混合物B中加入沉淀剂，得到反应产物；将反应产物进行过滤、洗涤、干燥处理得到人造石墨‑氢氧化铌‑氢氧化锆的固体混合物C；将固体混合物C在氧化气氛中加热后球磨，即可制得一种高倍率、耐低温的锂离子电池负极材料。优点：将人造石墨和铌的氧化物和锆的氧化物进行复合，利用铌氧化物的高电子导电率特性和锆氧化物的高离子导电率特性，加快人造石墨作为锂离子电池负极时在充放电工作过程中的锂离子传输速率和电子移动速率，改善其充放电倍率性能，进而改善耐低温性能。

技术研发人员：吴晓亮,翟志明,万水田,苏进宝,薛淳仁,付文斌,孙艳
受保护的技术使用者：内蒙古华瑞炭素科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/1/6