一种铈氮化合物的高温高压合成方法

本发明属于高温高压合成特种应用材料，具体涉及一种铈氮化合物的高温高压合成的方法。

背景技术：

1、高温高压技术是制备新材料的常用技术手段，地球内部无时无刻不在进行着剧烈的高温高压反应。通过金刚石对顶砧技术与激光加热技术的结合，可以通过高压下的化学反应开展新的聚合物的合成研究。高压下制备的聚合氮化合物大多有着优异的性质，比如高含能密度，高体弹模量和奇异电子性质等。但是一些聚合物的卸压稳定性限制了常压下的实际应用。

2、铈元素是稀土元素地壳中中含量最高的元素,其原子半径大且化合价态丰富，其本身较强的化学预压缩效应可以降低合成压强，并且多价态为稳定聚合氮结构提供丰富的化学环境。在实验和理论工作中，铈元素已经显现出一定的和氮元素结合的能力。实验研究中，在常压下金属铈就可以和氮发生化学反应生成氮化铈（cen）,常压下氮化铈(cen)的存在也为高压下新的聚合氮结构的合成提供了新的前驱体；在30工程大气压下，对金属铈进行氮化处理，生成la2o3型的cen2，在该化合物中，氮以离子的形式存在；研究者们在30 gpa、2000 k条件下激光加热浸在氮中的金属铈，衍射花样有明显变化，但是却没有成功确认具体生成物。在高压的理论预测研究工作中，出现了一些可以卸压到常压条件下的含有聚合氮结构的铈氮化合物。例如：含有哑铃型n2和n4分子链的cen3,含有四螺旋连的cen4, 具有n14环的层状结构cen6等。但是迄今为止，关于含有聚合氮结构的铈氮化合物的高压合成研究以及其鉴定，以及尝试采用不同的反应物前体以提高生成物在卸压过程中的稳定性的研究，鲜有报道。这对于丰富人们对于高压下铈氮化合物结构的认知，提高高压合成聚合氮化合物在常压下的稳定从而有利于拓宽其应用场景，同时为其他相关聚合氮化合物的合成和稳定提供新思路，都是十分必要的。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，克服背景技术的不足，提供一种铈氮化合物的高温高压合成方法。

2、本发明所采取的技术方案如下：

3、一种铈氮化合物的高温高压合成方法，有以下步骤：首先实验装置的准备工作：在金刚石对顶砧中进行预压，打孔，复位；在水氧含量低于0.01 ppm的氮气手套箱中将金属铈或氮化铈用大砧面压机压成薄片后，样品针戳碎样品薄片，用样品针尖挑起样品放入实验压机中；将实验压机整体浸入液氮中，旋转加压螺丝，将液氮装载进实验压机，氮作为传压介质的同时也作为反应物参与高温高压下的合成反应，利用金刚石对顶砧装置将装有金属铈和氮或氮化铈和氮的实验压机加压到21.4 gpa~ 25.3 gpa，利用红外激光器加热到2600~3000k，保持30秒，得到铈氮化合物cen3。

4、作为优选，实验过程中氮化铈和氮加压到21.4gpa，加热到3000k，最终得到能保持到常压的铈氮化合物 c2/ m cen3。

5、作为优选，实验过程中加热用的激光器为波长1064纳米、满功率输出100 w的红外激光器。

6、作为优选，实验过程中的垫片均为t301钢片。

7、作为优选，实验过程中金属铈和氮的实验标压方式为红宝石荧光的r1线随压强的变化，氮化铈和氮实验的标压方式为金刚石的一阶拉曼峰随压强的变化。

8、有益效果

9、本发明通过激光加热氮化铈和氮，在高压环境下成功合成了具有n2和n4单元的聚合氮结构的铈氮化合物，并且在21.4 gpa, 3000 k的条件下，生成的 c2/ mcen3可以卸载到常压条件下。 c2/ mcen3的爆压爆速分别： pd=25.68 gpa, vd=5.95 km/s，是一种高含能物质，可应用于储能领域。

技术特征：

1.一种铈氮化合物的高温高压合成方法，有以下步骤：首先实验装置的准备工作：在金刚石对顶砧中进行预压，打孔，复位；在水氧含量低于0.01 ppm的氮气手套箱中将金属铈或氮化铈用大砧面压机压成薄片后，样品针戳碎样品薄片，用样品针尖挑起样品放入实验压机中；将实验压机整体浸入液氮中，旋转加压螺丝，将液氮装载进实验压机，氮作为传压介质的同时也作为反应物参与高温高压下的合成反应，利用金刚石对顶砧装置将装有金属铈和氮或氮化铈和氮的实验压机加压到21.4 gpa~ 25.3 gpa，利用红外激光器加热到2600~3000k，保持30秒，得到铈氮化合物cen3。

2.根据权利要求1所述的一种铈氮化合物的高温高压合成方法，其特征在于，实验过程中氮化铈和氮加压到21.4gpa，加热到3000k，最终得到可保持到常压的铈氮化合物c2/m cen3。

3.根据权利要求1所述的一种铈氮化合物的高温高压合成方法，其特征在于，实验过程中加热用的激光器为波长1064纳米、满功率输出100 w的红外激光器。

4.根据权利要求1所述的一种铈氮化合物的高温高压合成方法，其特征在于，实验过程中的垫片均为t301钢片。

5.根据权利要求1所述的一种铈氮化合物的高温高压合成方法，其特征在于，实验过程中金属铈和氮的实验标压方式为红宝石荧光的r1线随压强的变化，氮化铈和氮实验的标压方式为金刚石的一阶拉曼峰随压强的变化。

技术总结
本发明的一种铈氮化合物的高温高压合成方法属于高温高压合成特种应用材料技术领域。首先在金刚石对顶砧中进行预压，打孔，复位；在水氧含量低于0.01 ppm的氮气手套箱中将金属铈或氮化铈用大砧面压机压成薄片后，样品针戳碎样品薄片，用样品针尖挑起样品放入实验压机中；将实验压机整体浸入液氮中，旋转加压螺丝，将液氮装载进实验压机，利用金刚石对顶砧装置将装有金属铈和氮或氮化铈和氮的实验压机加压到21.4 GPa~25.3 GPa，利用红外激光器加热到2600~3000K，保持30秒，得到铈氮化合物CeN<subgt;3</subgt;。本发明合成的产物是一种高含能物质，可应用于储能领域。

技术研发人员：刘兆东,张慧敏,张盈,王鹏,刘冰冰
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：
技术公布日：2024/11/28