一种陶瓷密封圈的制备方法与流程

本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种陶瓷密封圈的制备方法。

背景技术：

1、动力电池是电动车的“心脏”，其使用寿命和安全性被认为是电动车能否大规模普及的关键。其中动力电池中端面盖板的密封性又是决定动力电池的安全性能的关键，陶瓷具备优越的电绝缘性和机械强度，近些年已逐渐有龙头电池企业用陶瓷密封来代替常见的塑料密封。

2、陶瓷密封圈可以充分发挥陶瓷材料的高绝缘、高强度、耐高温、耐老化、耐腐蚀等特性，通过金属化焊接后具备良好的气密性，且极耐高温，能承受得住急剧的温度变化，机械强度高，封接处尺寸公差小，使用寿命和安全性大大提升。

3、陶瓷密封圈制备过程中的每一个步骤都会影响其性质，其中成型工艺就是其中一个重要环节，因为生坯密度大小及均匀性都会直接影响材料的烧结性能，目前普遍采用的干压成型方法虽然具有工艺简单、效率高等优点，但是干压成型难以制备复杂形状的样品，且由于陶瓷素坏内部的均匀性较差，导致力学性能收到限制。

技术实现思路

1、发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种陶瓷密封圈的制备方法。

2、所采用的技术方案如下：

3、一种陶瓷密封圈的制备方法，具体如下：

4、s1：三羟甲基丙烷和2,2-二羟甲基丙酸反应得到第二代超支化聚酯；

5、s2：将第二代超支化聚酯、环氧氯丙烷和四丁基溴化铵混匀，升温至40-60℃反应1-5h后，加入氢氧化钠水溶液，升温至90-100℃继续反应1-5h，恢复室温后反应液水洗至中性，减压蒸馏除去小分子得到超支化环氧树脂；

6、s3：先将引发剂和陶瓷粉体加入乙醇中球磨，再将超支化环氧树脂加入并混匀得到固含量≥60%的浆料，所述浆料经真空脱气后浇注至模具中固化得到生坯；

7、s4：将生坯干燥后排胶，惰性气体气氛下升温至1450-1600℃等静压烧结1-5h，再降温至1200-1300℃保温退火1-5h，最后自然冷却至室温即可。

8、进一步地，所述三羟甲基丙烷和2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1：9。

9、进一步地，所述第二代超支化聚酯和环氧氯丙烷的摩尔比为1：12-20。

10、进一步地，所述四丁基溴化铵的用量为第二代超支化聚酯质量的0.1-1%。

11、进一步地，所述引发剂为脂肪胺二硫化物和芳香胺二硫化物；

12、所述脂肪胺二硫化物和芳香胺二硫化物的质量比为1-10：1-10。

13、进一步地，所述脂肪胺二硫化物的结构式如下所示：

14、；

15、其中，n≥6，可选的为6、7、8、9、10、11或12，n优选为8。

16、进一步地，所述芳香胺二硫化物的结构式如下所示：

17、。

18、更进一步地，所述芳香胺二硫化物优选为4,4'-二硫代二苯胺。

19、进一步地，所述陶瓷粉体包括氧化铝粉体、氧化钇、氧化铜和氧化镧；

20、所述氧化铝粉体、氧化钇、氧化铜和氧化镧的质量比为95-100：1-5：0.1-1：0.1-1。

21、进一步地，所述引发剂、陶瓷粉体和超支化环氧树脂的质量比为0.1-0.5：60-80：1-5。

22、进一步地，等静压烧结时的压力为100-200mpa。

23、本发明的有益效果：

24、本发明提供了一种陶瓷密封圈的制备方法，本发明中所制备的超支化环氧树脂具有更加分散的分子结构和更多的活性基团，可以形成高交联密度的三维凝胶网络，从而更快实现浆料的快速固化，能够有效避免固化时间过长造成的浆体沉降，从而提高生坯内部结构的均匀程度并提高其强度，由脂肪胺二硫化物和芳香胺二硫化物组成的引发剂，可以与超支化环氧树脂发生固化反应，柔性脂肪族长链的引入可以防止交联密度过高导致生坯微裂纹的形成，芳香胺二硫化物则可以改善生坯的结构稳定性，提高生坯的强度，由于二硫键易发生断键反应，在排胶时可以快速断裂分解，可以在短时间内充分排出，为后续烧结致密化创造了条件，本发明方法可以用于制备结构复杂的异型密封圈，所制备的生坯和陶瓷密封圈具有较高的密度，而且力学性能良好。

技术特征：

1.一种陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，具体如下：

2.如权利要求1所述的陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，所述三羟甲基丙烷和2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1：9。

3.如权利要求1所述的陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，所述第二代超支化聚酯和环氧氯丙烷的摩尔比为1：12-20。

4.如权利要求1所述的陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，所述四丁基溴化铵的用量为第二代超支化聚酯质量的0.1-1%。

5.如权利要求1所述的陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，所述引发剂为脂肪胺二硫化物和芳香胺二硫化物；

6.如权利要求5所述的陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，所述脂肪胺二硫化物的结构式如下所示：

7.如权利要求5所述的陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，所述芳香胺二硫化物的结构式如下所示：

8.如权利要求1所述的陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体包括氧化铝粉体、氧化钇、氧化铜和氧化镧；

9.如权利要求1所述的陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，所述引发剂、陶瓷粉体和超支化环氧树脂的质量比为0.1-0.5：60-80：1-5。

10.如权利要求1所述的陶瓷密封圈的制备方法，其特征在于，等静压烧结时的压力为100-200mpa。

技术总结
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种陶瓷密封圈的制备方法，将引发剂和陶瓷粉体加入乙醇中球磨，再将超支化环氧树脂加入并混匀得到固含量≥60%的浆料，所述浆料经真空脱气后浇注至模具中固化得到生坯，将生坯干燥后排胶，惰性气体气氛下升温至1450‑1600℃等静压烧结1‑5h，再降温至1200‑1300℃保温退火1‑5h，最后自然冷却至室温即可，本发明方法可以用于制备结构复杂的异型密封圈，所制备的生坯和陶瓷密封圈具有较高的密度，而且力学性能良好。

技术研发人员：方豪杰,贺亦文,张晓云,张国秀,方美玲,刘建平,曾雄
受保护的技术使用者：湖南省美程陶瓷科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5