一种高纯纳米氧化铝及其制备方法与流程

文档序号:40784762发布日期:2025-01-29 01:50阅读:16来源:国知局
一种高纯纳米氧化铝及其制备方法与流程

本发明涉及氧化铝制备,尤其涉及一种高纯纳米氧化铝及其制备方法。


背景技术:

1、电池隔膜是锂电池组成中最重要的材料,它起到隔离电池正极和负极的功能,防止电池短路作用,同时允许锂离子通过电解液传导。在充电过程中,锂离子穿过隔膜从负极向正极移动,反之,在放电过程,锂离子反方向移动。商用电池隔膜材料是由有机聚丙烯或者聚乙烯材料制造,因为他们的耐温性较差,在高温(高于65℃)下,隔膜软化,引发短路,击穿隔膜,甚至自燃。或者在低温(低于-10℃),隔膜冻结引发锂离子传导障碍,电池充放电失效。在有机隔膜表面涂覆陶瓷粉末是目前最经济的技术,可以提高隔膜的耐高温和耐低温性能。氧化铝拥有天然的绝缘和阻燃能力,是目前的商用隔膜的优选。氧化铝的颗粒大小和杂质含量影响隔膜的功能,比如大粒径的氧化铝涂覆的厚度太厚,增加重量,同时增加电阻率;存在其他金属氧化物杂质,比如铁,镍,铜,钙等,有的是磁性物质,产生电磁效应,影响充放电效率,甚至发热。提供一种高纯的纳米氧化铝材料符合目前固态电池技术发展的需求。

2、早在1975年reynolds metals co申请的美国专利us3925538,公开了利用硝酸和氢氧化铝反应,结晶制备硝酸铝晶体和聚合硝酸铝(或者碱式硝酸铝)的具体方法,该专利中制备碱式硝酸铝晶体的方法可以用如下内容概括:第一,将硝酸铝晶体于高压设备中加热至180℃,将硝酸根脱出;第二,用水对脱出硝酸根的硝酸铝晶体进行稀释混合,然后再次加热至220℃,然后对溶液进行过滤,干燥,制备聚合硝酸铝粉体。

3、在美国专利us4256714中描述了一个制备方法,包括用硝酸铝溶液作为初始原材料,在27~450℃下蒸汽加压反应,制得大晶体的聚合硝酸铝。

4、在美国专利us5202115中所描述的聚合硝酸铝的制备方法,工艺核心在于硝酸铝水溶液和金属铝充分混合之后,升高温度,然后直接生成聚合硝酸铝溶液。

5、美国专利us3898043中公开了一种加热分解高浓度硝酸铝溶液的方法,来制备聚合硝酸铝溶液。其他专利比如us4223000,us2931706和us1575634,也提出利用金属铝来制备聚合硝酸铝溶液的类似方法。美国专利us4985225中通过加热硝酸铝溶液,制备出聚合硝酸铝固体。

6、现有的常用工业生产聚合硝酸铝的工艺通常为以下两个方向,第一,金属铝和硝酸铝进行反应;第二,金属铝和稀硝酸反应。这两种反应都需要运用到金属铝,为了加快反应速率需要将金属铝加工成粉末或者铝屑以及铝粉,同时由于金属铝具有还原性,会导致一些副反应的发生,当金属铝和稀硝酸反应时,会产生氢气,从而容易引起生产设备爆炸,进而对于设备的密封性和强度要求高。而金属铝和硝酸铝发生反应,不仅仅会生成氢气,还会形成氧化氮,从而产生污染气体,还需要进行严格的尾气处理,否则会威胁大气安全。这两类所产生的溶液均为酸性溶液,在运输上极为不易,而使用金属铝作为原料,对于成本控制也极为不易。

7、国内外已经开发了很多技术,用于制造纳米氧化铝粉体。最典型的技术路线就是直接焙烧氢氧化铝粉体,然后进行洗涤、干燥和粉碎等步骤。这种技术存在几个不确定的因素,比如氧化铝内的钠和其他杂质含量较高,焙烧后的粉体很难用洗涤来去除杂质;原料氢氧化铝中的杂质钠以及其他杂质的含量波动较大,质量控制困难;焙烧后的氧化铝硬度大,很难碾磨制得均匀的粒径并控制粒径分布。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高纯纳米氧化铝及其制备方法,用于解决现有技术中纳米氧化铝的制备工艺复杂、安全系数较低、质量控制困难的技术问题。

2、为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

3、本发明提供了一种高纯纳米氧化铝的制备方法,包括以下步骤:

4、步骤1):将氢氧化铝粉末和浓硝酸混合后反应,得到硝酸铝溶液,之后顺次进行过滤、喷雾干燥,得到硝酸铝粉体;

5、步骤2):将步骤1)所得硝酸铝粉末进行加热干燥,得到聚合硝酸铝中间体;

6、步骤3):将步骤2)所得聚合硝酸铝中间体分散于水中,得到浆液,之后对浆液顺次进行过滤、无机酸置换和过滤,得到滤饼;

7、步骤4):将步骤3)所得滤饼重新分散在水中,得到浆料,对浆料顺次进行研磨和离心分离,得到沉淀物;

8、步骤5):将步骤4)所得沉淀物经过闪蒸干燥和焙烧之后制得高纯纳米氧化铝。

9、进一步的,步骤1)中,所述反应的时间为0.5~5h,反应的温度为70~110℃;

10、所述硝酸铝溶液中,铝的含量为3~15wt%,硝基的含量为10~30wt%。

11、进一步的,步骤1)中,所述喷雾干燥的喷雾条件为进口温度120~200℃,出口温度40~60℃;

12、所述硝酸铝粉体的粒径为20~150μm。

13、进一步的,步骤2)中,所述加热干燥的温度为110~250℃,加热干燥的时间为0.5~3h;所述聚合硝酸铝中间体的铝含量为10~40wt%,硝基含量为10~30wt%,余量为水。

14、进一步的,步骤3)中,所述浆液的固含量为5~30%。

15、进一步的,步骤3)中,所述无机酸置换中,所用无机酸溶液包括硝酸溶液、硫酸溶液或盐酸溶液,无机酸溶液的质量浓度为0.1~5%;

16、无机酸溶液中无机酸与氢氧化铝的摩尔比为3~5:1。

17、进一步的,步骤4)中,所述浆料的固含量为5~30%,研磨后所得浆料中粉体的粒径为0.1~3μm;

18、所述离心的转速为2000~4000rpm。

19、进一步的,步骤5)中,所述闪蒸干燥的条件为:进口温度150~350℃,出口温度90~150℃。

20、进一步的,步骤5)中,所述焙烧的温度为300~1300℃,焙烧的时间为0.5~5h。

21、本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的高纯纳米氧化铝。

22、本发明的有益效果:

23、本发明的制备方法安全系数高,工艺简单,硝酸铝中间产物易于制备,可溶解于水相中进行提纯,且不含氯离子,对生产设备防腐要求低,进一步焙烧后,硝酸根易于去除,可得到高纯氧化铝产品。



技术特征:

1.一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述反应的时间为0.5~5h,反应的温度为70~110℃;

3.根据权利要求1或2所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述喷雾干燥的喷雾条件为进口温度120~200℃,出口温度40~60℃;

4.根据权利要求3所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述加热干燥的温度为110~250℃,加热干燥的时间为0.5~3h;所述聚合硝酸铝中间体的铝含量为10~40wt%,硝基含量为10~30wt%,余量为水。

5.根据权利要求4所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述浆液的固含量为5~30%。

6.根据权利要求1或4或5所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述无机酸置换中,所用无机酸溶液包括硝酸溶液、硫酸溶液或盐酸溶液,无机酸溶液的质量浓度为0.1~5%;

7.根据权利要求6所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述浆料的固含量为5~30%,研磨后所得浆料中粉体的粒径为0.1~3μm;

8.根据权利要求7所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述闪蒸干燥的条件为:进口温度150~350℃,出口温度90~150℃。

9.根据权利要求7或8所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述焙烧的温度为300~1300℃,焙烧的时间为0.5~5h。

10.权利要求1~9任意一项所述的制备方法制备得到的高纯纳米氧化铝。


技术总结
本发明提供了一种高纯纳米氧化铝及其制备方法,属于氧化铝制备技术领域。本发明通过氢氧化铝和硝酸反应得到硝酸铝溶液,之后顺次进行喷雾干燥、脱硝酸、酸化置换、闪蒸和焙烧,得到杂质含量低、粒径分布均匀的高纯纳米氧化铝。本发明制备工艺简单,安全系数高,很好的实现了对纳米氧化铝的质量控制。

技术研发人员:华峰君,钟焕,管沛林,刘丰,戴连欣
受保护的技术使用者:宁波大浦新材料科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2025/1/28
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