通过Na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法

本发明涉及压电陶瓷制备，尤其涉及一种通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法。

背景技术：

1、铌酸锂材料具有居里温度高、压电常数大、介电损耗小、机电耦合系数大等优点，且具有良好的温度稳定性，可用于制备高温压电传感器、声表面波滤波器等器件。当前用于制备600℃以上使用的高温压电传感器大多采用铌酸锂单晶，但单晶的抗热震和抗机械冲击性能差，容易在长时间的机械载荷下发生断裂失效，且由于铌酸锂单晶生长体系li2o-nb2o5中存在同成分共熔点，难以生长出符合化学计量比的铌酸锂单晶。此外，铌酸锂单晶生长周期长，加工性能差、成本高昂。相较于铌酸锂单晶，铌酸锂陶瓷具有加工性能好、制备周期短等优点，较单晶在可加工性和成本方面更有优势，且化学组分能够严格符合化学计量比，是高温压电传感领域替代铌酸锂单晶最优的候选材料之一。但纯铌酸锂陶瓷的压电性能比其单晶材料弱，因此需采用技术方法提高其压电性能。

技术实现思路

1、鉴于以上缺点，本发明提出的一种通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法包括以下步骤：

2、混料s1：将li2co3、na2co3、nb2o5按照摩尔比为0.985～0.995: 0.005～0.015: 1进行称量，得到混合粉末，之后加入重量为混合粉末的5%～8%的无水乙醇，然后磨球18～22h，取出后放入烘箱干燥，得到干燥粉末；

3、反应s2：将上述干燥粉末放入真空气氛炉，抽真空并升温至不低于800℃，保温，控制炉内压力为1.0～1.5×10-3pa，升温至不低于950℃，保温2～4h，反应产物为掺na铌酸锂粉末；其中，掺na铌酸锂粉末的组成为：li0.985-0.995na0.005-0.015nbo3 ；

4、通氢s3：待保温结束后，向真空气氛炉内通入氢气，保持炉内压力为1.0～1.2×105pa，保持炉内温度不低于950℃，保温5～6h，得到富含氧空位缺陷的掺na铌酸锂粉末；其中，掺na铌酸锂粉末的组成为：li0.985-0.995na0.005-0.015nbo3-x，x为氧空位缺陷在单个晶胞中的数量；

5、球磨s4：将上述掺na铌酸锂粉末进行球磨，使其平均粒径小于3μm；

6、烧结s5：将上述球磨后的掺na铌酸锂粉末高温烧结，烧结的工艺条件为：抽真空至炉内压力不高于10-3pa，模冲压力为50～80mpa，升温速率为80～100℃/min，从室温升温至不低于950℃，保温15～30min，以15～25℃/min降温至不高于600℃后炉冷，得到掺na铌酸锂陶瓷；所述掺na铌酸锂陶瓷的组成为：li0.985-0.995na0.005-0.015nbo3-x；

7、增氧s6；

8、切片s7：将上述无氧空位缺陷的掺na铌酸锂陶瓷片切割为块体；

9、极化s8：将上述块体放入高压极化装置极化，得到极化后的掺na铌酸锂陶瓷片。

技术特征：

1.一种通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法，其特征在于包括以下步骤：混料s1：将li2co3、na2co3、nb2o5按照摩尔比为0.985～0.995:0.005～0.015:1进行称量，得到混合粉末，之后加入重量为混合粉末的5％～8％的无水乙醇，然后磨球18～22h，取出后放入烘箱干燥，得到干燥粉末；

2.如权利要求1所述的通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法，其特征在于所述s5增氧工艺为：将掺na铌酸锂陶瓷放入气氛热处理炉中，通入氧气，使炉内压力保持不低于1.05×105pa，以6～10℃/min的升温速率升温至不低于850℃，保温25～30h，然后以不大于5℃/min的降温速率冷却至室温，得到无氧空位缺陷的掺na铌酸锂陶瓷。

3.如权利要求1所述的通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法，其特征在于所述s5烧结工艺为：高温烧结采用放电等离子烧结炉烧结。

4.如权利要求1所述的通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法，其特征在于：s1混料步骤中，na2co3、li2co3、nb2o5的摩尔比为0.015:0.985:0.985，制备得到掺na铌酸锂陶瓷的组成为：li0.985na0.015nbo3～x。

5.如权利要求1所述的通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法，其特征在于：s1混料步骤中，na2co3、li2co3、nb2o5的摩尔比为0.005:0.995:0.995，制备得到掺na铌酸锂陶瓷的组成为：li0.995na0.005nbo3～x。

6.如权利要求1所述的通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法，其特征在于：s1混料步骤中，na2co3、li2co3、nb2o5的摩尔比为0.01:0.99:0.99，制备得到掺na铌酸锂陶瓷的组成为：li0.99na0.01nbo3～x。

7.如权利要求1所述的通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法，其特征在于：极化步骤中，极化条件为电极两端施加不低于15kv/mm的高压直流电场，保持1.5～2h后冷却到室温，得到极化后的掺na铌酸锂陶瓷。

8.如权利要求7所述的通过na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法，其特征在于：极化步骤中，在电极两端施加高压直流电场之前，将上述掺na铌酸锂陶瓷片放入高压极化装置内，并用甲基硅油浸没，缓慢升温至100℃。

9.一种利用以上1～8之一的方法制备的掺na铌酸锂陶瓷，其特征在于：极化后掺na铌酸锂陶瓷片的压电常数为36.0～39.1 pc/n。

10.如权利要求9所述的掺na铌酸锂陶瓷，其特征在于：居里温度为不低于1190℃、相对密度不低于99.3％、压电常数为36.0～39.1pc/n。

技术总结
本发明提出通过Na掺杂提高铌酸锂陶瓷压电性能的方法，包括混料、反应、通氢、球磨、烧结、增氧、切片、极化，通过在铌酸锂压电陶瓷晶格中引入置换Na原子，是对纯铌酸锂陶瓷进行掺杂改性的方式，通过掺杂提高压电性能；本发明通过Na原子部分置换铌酸锂晶格中的Li原子，从而达到提高铌酸锂陶瓷的压电性能的目的，相较于未掺杂的纯铌酸锂，压电常数的水平从25 pC/N提高至36 pC/N以上。

技术研发人员：侯俊峰,江文莉,田少华,董福元,刘运琴
受保护的技术使用者：北方民族大学
技术研发日：
技术公布日：2025/2/27