一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法与流程

本发明属于稻壳提取硅酸钠，尤其涉及一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法。

背景技术：

1、稻壳是稻谷加工的主要副产物，占稻谷重量的20～30％，而长期以来，稻壳资源的利用，除少部分用作初级燃料、饲料、建筑材料或燃烧发电外，大部分作为农业垃圾而废气，不仅严重污染了环境，还会造成堆放自燃的潜在安全风险，随着人们对于各种生物质可再生资源的重视，稻壳是生物质家族中的成员，因其量大面广、廉价易得、清洁可再生而得到了研究者的青睐。国内外针对稻壳资源的综合利用已开展了广泛的研究，先后开发出了不少稻壳基高附加值产品，取得了明显的经济效益。

2、诸多利用中，对稻壳硅的开发最为活跃。稻壳中无定形水合二氧化硅含量为15～20％，在完全燃烧的稻壳灰中二氧化硅含量高达93％，经过提纯处理可以得到高纯度的sio2产品。自然界的矿物硅质材料多以晶体形式存在，结构稳定，而稻壳中非晶态的sio2反应活性高，比表面积大，可作为硅质材料理想的硅源。碱熔法是采用稻壳为原料制备sio2的一种传统方法，也是比较成熟和广泛研究的方法，其关键步骤是稻壳灰与碱液反应制备硅酸盐以及硅酸盐与酸化剂沉淀反应。目前，碱熔法制备硅酸盐，存在模数(sio2和na2o的摩尔比)不稳定，溶出效率低，产量小，成本较高等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于为了解决上述问题，提供一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，该方法简单易行，产率大，且制得的硅酸钠模数稳定，溶出效率高，能够降低生产成本。

2、本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

3、作为本发明的第一个方面，本发明提供了一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，包括以下步骤：

4、(1)将经过预处理的稻壳置于400～800℃炭化炉中，恒温燃烧3～4h，得到不完全燃烧的稻壳灰，所述预处理步骤包括对稻壳进行清洗、过滤、干燥及除杂；

5、(2)将步骤(1)获得的稻壳灰先经除杂、粉碎过筛，然后按照1:(4～6)的质量比与浓度为1.5～2.0mol/l氢氧化钠溶液混合均匀，加压反应20～40min，获得第一液体；

6、(3)将浓度为1.0～1.5mol/l氢氧化钠溶液按照占步骤(2)中稻壳灰质量的300～500％的加入量加入第一液体中，加压反应30～50min，获得第二液体；

7、(4)将浓度为0.5～1.0mol/l氢氧化钠溶液按照占步骤(2)中稻壳灰质量的200～400％的加入量加入第二液体中，加压反应40～60min，获得第三液体；

8、在步骤(2)～步骤(4)的反应体系中，加压反应的压力值呈递增设置；

9、(5)将第三液体经板框压滤即可得到硅酸钠溶液。

10、作为本发明的进一步优化方案，在步骤(1)中，所述预处理还包括对所述稻壳进行膨化复合酸处理，具体步骤如下：

11、(a)先将经过清洗、过滤、干燥及除杂的稻壳粉碎过筛获得稻壳粉，然后将稻壳粉与助膨剂混合均匀后进行膨化处理，最后将膨化处理后的稻壳粉过筛得到膨化稻壳粉；

12、(b)往膨化稻壳粉中加入柠檬酸水溶液进行超声浸泡处理，浸泡结束后，经离心过滤洗涤干燥即可。

13、作为本发明的进一步优化方案，在步骤(a)中，所述稻壳粉与助膨剂的质量比为50:1，所述助膨剂是将200g碳酸氢钠、100g碳酸氢铵与200g水混合均匀而制成的。

14、作为本发明的进一步优化方案，在步骤(b)中，所述柠檬酸水溶液的重量百分比为8～10wt％，所述膨化稻壳粉与柠檬酸溶液的质量体积比为50～60g:1500～1600ml。

15、作为本发明的进一步优化方案，在步骤(b)中，所述超声浸泡处理的工艺条件为超声功率为20-25khz，超声功率为300-350w，浸泡温度为50-70℃以及浸泡时间为2-4h。

16、作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(2)中的加压压力为0.4～0.6mpa；所述步骤(3)中的加压压力为0.6～0.8mpa；所述步骤(4)中的加压压力为0.8～1.0mpa。

17、作为本发明的进一步优化方案，在步骤(2)～步骤(4)中，所述反应温度为120～140℃。

18、本发明的有益效果在于：

19、(1)本发明采用分步反应、分步放料能够快速得到硅酸钠液体，缩短硅酸钠溶出时间，提高从稻壳灰中提取硅酸钠的效率，另外，随着反应的进行，稻壳灰中的sio2的量逐渐减少，采用逐步降低氢氧化钠溶液浓度，保持反应体系中na2o与sio2的比例在一定范围内，避免因反应体系中na2o的增加，降低溶出硅酸钠溶液的模数。

20、(2)本发明通过逐步提高反应体系的压力，提高硅酸钠溶出率以及缩短硅酸钠溶出时间，使得提取硅酸钠的效率得到进一步提高。

21、(3)本发明对稻壳进行常规清洗、过滤、干燥及除杂预处理之外还增加了膨化复合酸处理工艺，并经试验验证得知，对稻壳增加膨化复合酸处理后，能够在一定程度上提高sio2溶出率，同时，提取获得的硅酸钠的模数也有一定程度的提升，有利于得到品质更高的硅酸钠产品。

技术特征：

1.一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述预处理还包括对所述稻壳进行膨化复合酸处理，具体步骤如下：

3.根据权利要求2所述的一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述稻壳粉与助膨剂的质量比为50:1，所述助膨剂是将200g碳酸氢钠、100g碳酸氢铵与200g水混合均匀而制成的。

4.根据权利要求2所述的一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述柠檬酸水溶液的重量百分比为8～10wt％，所述膨化稻壳粉与柠檬酸溶液的质量体积比为50～60g:1500～1600ml。

5.根据权利要求2所述的一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述超声浸泡处理的工艺条件为超声功率为20-25khz，超声功率为300-350w，浸泡温度为50-70℃以及浸泡时间为2-4h。

6.根据权利要求1所述的一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加压压力为0.4～0.6mpa；所述步骤(3)中的加压压力为0.6～0.8mpa；所述步骤(4)中的加压压力为0.8～1.0mpa。

7.根据权利要求1所述的一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，其特征在于，在步骤(2)～步骤(4)中，所述反应温度为120～140℃。

技术总结
本发明公开了一种从稻壳灰中高效率提取硅酸钠的方法，涉及稻壳提取硅酸钠技术领域，包括以下步骤：(1)将经过预处理的稻壳置于400～800℃炭化炉中，恒温燃烧3～4h，得到不完全燃烧的稻壳灰；(2)将稻壳灰先经除杂、粉碎过筛，然后与1.5～2.0mol/L氢氧化钠溶液混合均匀，加压反应20～40min，获得第一液体；(3)将1.0～1.5mol/L氢氧化钠溶液按照占步骤(2)中稻壳灰质量的300～500％的加入量加入第一液体中，加压反应30～50min，获得第二液体；(4)将0.5～1.0mol/L氢氧化钠溶液按照占步骤(2)中稻壳灰质量的200～400％的加入量加入第二液体中，加压反应40～60min，获得第三液体；(5)将第三液体经板框压滤即可得到硅酸钠溶液。本方法制得的硅酸钠模数稳定，溶出效率高，应用前景好。

技术研发人员：金韬,马加佳,陈仲林,邹本围
受保护的技术使用者：安徽新纳正盛新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/20