一种中空柱状结构氧化钽及其制备方法与流程

本发明属于湿法冶金制备氧化钽，具体涉及一种中空柱状结构氧化钽及其制备方法。

背景技术：

1、氧化钽在陶瓷材料和电子材料等领域有高需求，在光电子领域也作为催化剂应用，上述领域中的应用均要求氧化钽具有小粒径和高比表面积的特征。目前氧化钽生产多为大粒径的团聚结构，存在粒子不均匀和粒径较大的问题，需要对产品进行粉碎，同时，目前氧化钽结构比较单一，电镜下多为实心结构。

2、相关技术公开了高有序介孔氧化钽合成，其制备的介孔氧化钽粒径均匀且细小，但制备过程是采用嵌段共聚物表面活性剂p123为结构导向剂，通过溶胶凝胶方法进行定型处理，使得氧化钽进行特定结构生长，其生产过程复杂，生产周期长，成本较高。

3、相关技术还公开了中空微粒子型氧化钽和/或氧化铌的制造方法，其制备得到了中空结构的氧化钽/铌，但是该技术方法为将肼或肼溶液加入钽/铌氧化物溶液制得，但肼的使用生产成本高，且对于环境和人体有极大伤害。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种中空柱状结构氧化钽及其制备方法，本发明提供的方法能够制备得到中空柱状结构氧化钽，且中空柱状结构氧化钽产品分散性良好，流动性好，粒径分布均匀；同时制备方法成本低，对环境和人体的危害小。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明提供了一种中空柱状结构氧化钽的制备方法，包括以下步骤：

4、将氟钽酸溶液注入沉淀剂中进行沉淀反应，得到反应料液；所述反应料液的ph值≥9，所述氟钽酸溶液的质量浓度以折ta2o5计≤100g/l，所述沉淀剂为碱性铵盐溶液；

5、将所述反应料液固液分离，得到固相产物；

6、将所述固相产物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到所述中空柱状结构氧化钽。

7、优选的，所述氟钽酸溶液的质量浓度以折ta2o5计为50～100g/l；所述氟钽酸溶液的注入流速为500～2000l/h。

8、优选的，所述沉淀剂为碳酸铵溶液，所述碳酸铵溶液的摩尔浓度为0.5～1.5mol/l。

9、优选的，所述沉淀反应在搅拌的条件下进行，所述沉淀反应搅拌的转速为200～300r/min。

10、优选的，所述洗涤使用的洗剂为碱性铵盐溶液，所述洗涤使用的洗剂的ph值≥10。

11、优选的，所述洗涤的次数为3～5次，所述洗涤的温度为60～80℃，所述洗涤至洗涤后的洗剂中f元素的浓度≤200mg/l。

12、优选的，所述干燥的温度为120～150℃，保温时间为10～12h。

13、优选的，所述煅烧的温度为950～1050℃，保温时间为5～10h。

14、优选的，所述煅烧结束后直接得到煅烧产物，还包括：将所述煅烧产物进行筛分，得到所述中空柱状结构氧化钽；所述筛分使用的筛网目数为60目。

15、本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的中空柱状结构氧化钽。

16、本发明提供了一种中空柱状结构氧化钽的制备方法，包括以下步骤：将氟钽酸溶液注入沉淀剂中进行沉淀反应，得到反应料液；所述反应料液的ph值≥9，所述氟钽酸溶液的质量浓度以折ta2o5计≤100g/l，所述沉淀剂为碱性铵盐溶液；将所述反应料液固液分离，得到固相产物；将所述固相产物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到所述中空柱状结构氧化钽。本发明选择碱性铵盐作为沉淀剂，通过合理控制氟钽酸溶液的初始质量浓度、与沉淀剂的混合方式以及反应终点ph值，能够制备得到中空柱状结构氧化钽，且中空柱状结构氧化钽产品分散性良好，流动性好，粒径分布均匀；同时本发明提供的中空柱状结构氧化钽的制备方法取消肼的使用，降低了生产成本，减少了对环境和人体的危害，生产方法简单，产率更高。

17、进一步的，在本发明中，所述沉淀反应在搅拌的条件下进行，所述沉淀反应时搅拌的转速为200～300r/min。本发明通过控制反应过程的搅拌转速，能够得到形貌更加均匀的中空柱状结构的氧化钽产品。

18、进一步的，在本发明中，所述沉淀剂为碳酸铵溶液，所述碳酸铵溶液的摩尔浓度为0.5～1.5mol/l。本发明通过选择碳酸铵溶液为沉淀剂，并控制碳酸铵溶液的摩尔浓度，能够得到形貌更加均匀的中空柱状结构的氧化钽产品，同时能够调控中空柱状结构氧化铌产品的中空结构尺寸大小。

19、进一步的，在本发明中，所述氟钽酸溶液的注入流速为500～2000l/h。本发明通过控制氟钽酸溶液的注入速度，能够得到形貌更加均匀的中空柱状结构的氧化钽产品，同时调控中空柱状结构氧化铌产品的中空结构尺寸大小。

技术特征：

1.一种中空柱状结构氧化钽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟钽酸溶液的质量浓度以折ta2o5计为50～100g/l；所述氟钽酸溶液的注入流速为500～2000l/h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸铵溶液，所述碳酸铵溶液的摩尔浓度为0.5～1.5mol/l。

4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应在搅拌的条件下进行，所述沉淀反应时搅拌的转速为200～300r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤使用的洗剂为碱性铵盐溶液，所述洗涤使用的洗剂的ph值≥10。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的次数为3～5次，所述洗涤的温度为60～80℃，所述洗涤至洗涤后的洗剂中f元素的浓度≤200mg/l。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为120～150℃，保温时间为10～12h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为950～1050℃，保温时间为5～10h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧结束后直接得到煅烧产物，还包括：将所述煅烧产物进行筛分，得到所述中空柱状结构氧化钽；所述筛分使用的筛网目数为60目。

10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的中空柱状结构氧化钽。

技术总结
本发明属于湿法冶金制备氧化钽技术领域，具体涉及一种中空柱状结构氧化钽及其制备方法。本发明将氟钽酸溶液注入沉淀剂中进行沉淀反应，得到反应料液；所述反应料液的pH值≥9，所述氟钽酸溶液的质量浓度以折Ta<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;计≤100g/L，所述沉淀剂为碱性铵盐溶液；将所述反应料液固液分离，得到固相产物；将所述固相产物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到所述中空柱状结构氧化钽。本发明能够制备得到中空柱状结构氧化钽，且中空柱状结构氧化钽产品分散性良好，流动性好，粒径分布均匀；同时本发明提供的中空柱状结构氧化钽的制备方法取消肼的使用，降低了生产成本，减少了对环境和人体的危害，生产方法简单，产率更高。

技术研发人员：梁迎雪,李斌,杨少华,孙伟,梁忠汉
受保护的技术使用者：稀美资源（广东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/24