一种超细粒径NTC热敏电阻材料的制备方法与流程

本发明涉及热敏电阻材料制备，特别涉及一种超细粒径ntc热敏电阻材料的制备方法。

背景技术：

1、ntc热敏电阻是指电阻值随温度变化而改变的半导体材料，是目前最灵敏的温度传感器之一，具有成本低、体积小、响应快等优点，能够快速反应温度变化，在温度测量、温度控制、温度补偿等领域有着广阔的应用前景。随着我国工业技术的革新和航天、医疗、车辆、电器等行业对ntc热敏电阻的大量需求，我国ntc热敏电阻的研制也飞速发展着。为了满足行业需求，ntc热敏电阻温度传感器将向小型化、高精度、快响应、高稳定性等趋势发展。

2、ntc热敏电阻前驱体粉末制备是ntc热敏电阻制备的关键步骤，粉体的相关参数直接影响最终陶瓷材料物相组成、结构以及热敏电阻电学性能参数等。热敏电阻粉体的制备方法众多，包括固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等，这些方法均要求粉末粒径小、成分均匀、分散性好、纯度高、烧结活性好等，即对粉体的性能要求是一致的。但共沉淀法或溶胶-凝胶法的制备工艺复杂、不适合批量生产、易引入杂质、损耗大等缺陷，固相法因其工艺简单、成本低、产量高、能够精准控制材料的化学组成、大批量生产等优点，成为制备ntc热敏电阻粉体的重要方法之一。以前采用固相法制备的热敏电阻粉体的平均粒径一般在2μm，且球磨时间一般在12h以上。但该方法仍存在粉体粒径大、分布较宽等问题，粉体的粒径越大，烧结活性越低，对热敏电阻的电阻值和b值产生重大影响，限制了其应用效果。因此，需进一步改进制备工艺，以获得粒径细更小、分布范围集中度高的ntc热敏电阻粉体。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种超细粒径ntc热敏电阻材料的制备方法，采用所述方法制得的热敏电阻材料粒径细更小、分布范围集中度高。

2、本发明的技术方案是，

3、超细粒径ntc热敏电阻材料的制备方法，所述ntc热敏电阻材料为ni-cr-fe-mn-co-o五元体系，包括以下步骤：

4、1)按照配比称取不同尺寸的玛瑙珠置于球磨罐中，依次加入原料5-8重量份的nio、1-3重量份的cr2o3、2-4重量份的fe2o3、4-10重量份的mno2、3-5重量份的coo，再加入介质溶液，一次球磨；

5、2)分离球料和粉料，粉料在90℃下干燥12h，手动研磨10～30min，得一次球磨粉体；

6、3)一次球磨粉体在高温炉中预烧结，得到预烧结粉体；

7、4)预烧结粉体中加入介质溶液，第二次球磨；分离球料和粉料，粉料在90℃下干燥12h，手动研磨10～30min，制得ntc热敏电阻粉体；

8、5)测试ntc热敏电阻粉体的粒径分布，所得热敏电阻粉体超细粒径为d50≤1μm，高粒径分布集中度为d90-d10≤2.04μm。

9、步骤1)所述玛瑙珠的直径分别为15mm、10mm、5mm，三者的质量比例分别为1：1：1。

10、步骤1)所述玛瑙珠与原料的质量比例为3/1～5/1。

11、步骤1)所述原料加入顺序依次为：先加入量最多的原料，其次再加入量最少的原料，最后加入量较多的原料。

12、步骤1)所述的介质溶液为无水乙醇、去离子水、质量比为1：1的无水乙醇水溶液中的任一种。

13、步骤1)所述介质溶液与原料的质量比例为2：1。

14、步骤1)所述球磨的转速200～400rpm，时间为4～8h。

15、步骤2)所述的预烧结方法是，预烧结的温度为900℃～1000℃，升温速率为10℃/min，保温时间1～3h，随炉冷却到室温。

16、相比现有技术本发明所述方法的有益效果是：本发明工艺流程简单、成本低、物料损失小、适用于大规模生产。该方法通过精确调控球磨工艺参数，无需过筛网，仅需4～8h球磨即可获得超细粒径且粒径分布集中度高的ntc热敏电阻材料，同时，该方法未引入分散剂等其它任何杂质，保证了材料的高纯度。采用本发明所述的方法制备的材料制备的ntc热敏电阻产品，具备高灵敏度和高b值，以及良好的热稳定性和一致性，这对于提高温度测量精度和稳定性至关重要。

技术特征：

1.一种超细粒径ntc热敏电阻材料的制备方法，所述ntc热敏电阻材料为ni-cr-fe-mn-co-o五元体系，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1)所述玛瑙珠的直径分别为15mm、10mm、5mm，三者的质量比例分别为1：1：1。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1)所述玛瑙珠与原料的质量比例为3/1～5/1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述原料加入顺序依次为：先加入量最多的原料，其次再加入量最少的原料，最后加入量较多的原料。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的介质溶液为无水乙醇、去离子水、质量比为1：1的无水乙醇水溶液中的任一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述介质溶液与原料的质量比例为2：1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述球磨的转速200～400rpm，时间为4～8h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的预烧结方法是，预烧结的温度为900℃～1000℃，升温速率为10℃/min，保温时间1～3h，随炉冷却到室温。

技术总结
本发明涉及一种超细粒径NTC热敏电阻材料的制备方法，所述材料为Ni‑Cr‑Fe‑Mn‑Co‑O五元体系，选取NiO、Cr<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、MnO<subgt;2</subgt;、CoO作为氧化物原料，经初步混合和研磨处理，随后进行干燥和预烧结，经过二次球磨进一步细化粉体颗粒，所得热敏电阻粉体超细粒径(D50≤1μm)和高粒径分布集中度(D90‑D10≤2.04μm)。本发明所述方法具有工艺简单、制备周期短、物料损失小、原料来源广泛和成本低廉等特点，易于实现规模化生产。采用本发明所述方法制备的材料制备出的NTC热敏电阻产品，具备高灵敏度和显著的负温度系数(B值高达4000以上)，以及良好的热稳定性和一致性。

技术研发人员：刘云川,孙玲,唐会毅,吴保安,王云春,唐瑞,王剑星,高家兴
受保护的技术使用者：重庆材料研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/17