石墨/SiBCN陶瓷表面Mo2C涂层及其制备方法与流程

本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种石墨/sibcn陶瓷表面mo2c涂层及其制备方法。

背景技术：

1、石墨/sibcn陶瓷是无机非金属材料中应用极其广泛的材料，具有优异的力学性能及高温稳定性能。其工作环境多为高温氧化环境，传统的碳基复合材料在大于400℃即发生氧化，由sibcn陶瓷改性的碳基复合材料可以将抗氧化温度提升至1400℃左右，即便如此，当遇到强氧化环境时，石墨/sibcn复合材料依然易与发生氧化导致破坏。为了拓展石墨/sibcn陶瓷的应用前景，大量科学家进行了有价值的研究，比如调节石墨/sibcn陶瓷复合材料的陶瓷含量，提升高温抗氧化的稳定性，或者加入锆基以及铪及超高温陶瓷掺杂等方法，以提升石墨/sibcn陶瓷复合材料的高温抗氧化性能。这些方法在对高温性能的提升上起到了一定的作用，但值得注意的是，这些方法中改变石墨/sibcn陶瓷复合材料中陶瓷含量，不能本质上提升sibcn陶瓷的抗氧化性能，而掺杂超高温陶瓷难以将超高温相均匀复合到石墨/sibcn陶瓷中，仍然有大量石墨或者sibcn陶瓷暴露在强氧化环境中，未能起到决定性作用。

2、为了在本质上提升石墨/sibcn陶瓷复合材料的高温抗氧化性能，目前较为优异的解决方法是在石墨/sibcn陶瓷复合材料表面增加mo2c涂层。mo2c是一种二维碳化物，且具有近1800℃的高温抗氧化性能，增加mo2c涂层能够从本质上解决复合材料的高温抗氧化性能且能够均匀覆盖在复合材料表面，起到优异的保护作用，另外，mo2c也具有极高抗磨性能，能够在日常工况下抵抗物理破坏。一般来说涂层方法多以气相沉积在复合材料表面沉积sic等碳化物抗氧化涂层，但二维碳化物mo2c难以通过气相沉积获得。在现有技术中，制备mo2c涂层的方法为熔盐法，该方法制备涂层时由于润湿性和均匀性问题，难以制备较为致密且均匀的mo2c涂层，尤其是石墨/sibcn陶瓷表面，熔盐法制备的涂层及其容易发生脱落。

3、因此，如何解决mo2c涂层难以致密且均匀的涂覆在石墨/sibcn陶瓷表面，以及在1800℃的高温环境下mo2c在石墨/sibcn陶瓷表面易发生脱落影响石墨/sibcn陶瓷的抗氧化性是本领域亟需解决的技术问题。

4、需要说明的是，本背景技术部分中公开的以上信息仅用于理解本申请构思的背景技术，因此，并不认为上述描述构成现有技术的信息。

技术实现思路

1、本公开实施例至少提供一种石墨/sibcn陶瓷表面mo2c涂层及其制备方法。

2、第一方面，本公开实施例提供了一种石墨/sibcn陶瓷表面mo2c涂层的制备方法，包括如下步骤：步骤s1，将钼酸铵、尿素加入去离子水中，加热搅拌均匀，待其完全溶解后得到钼酸铵、尿素和去离子水的混合溶液；步骤s2，将s1中得到的钼酸铵、尿素和去离子水的混合溶液涂覆于石墨/sibcn陶瓷表面；步骤s3，将s2中得到的涂覆有钼酸铵、尿素和去离子水混合溶液的石墨/sibcn陶瓷置于含有h2、ch4混合气体的设备中进行升温处理，升温至反应温度后保温处理，随炉降温后得到石墨/sibcn陶瓷表面mo2c涂层。

3、在一种可选的实施方式中，所述步骤s1中所述混合溶液中钼酸铵、尿素和去离子水三者的摩尔比为10：(10-50):(30-80)。

4、在一种可选的实施方式中，所述步骤s1中所述加热搅拌的温度为60-80℃。

5、在一种可选的实施方式中，所述步骤s2中所述石墨/sibcn陶瓷可以是石墨块体、sibcn陶瓷块体以及石墨/sibcn陶瓷复合材料块体。

6、在一种可选的实施方式中，所述步骤s3中所述混合气体中h2和ch4的气体比例为1:(1-3)。

7、在一种可选的实施方式中，所述步骤s3中所述混合气体中h2的纯度为99.8％-99.998％；ch4的纯度为99.8％-99.998％。

8、在一种可选的实施方式中，所述步骤s3中所述升温至反应温度的总时间为10-20h；升温速率为1℃/min-10℃/min；反应温度为1000℃-1200℃；保温时间为1.5-4.5h。

9、第二方面，本公开实施例还提供一种由如前所述的方法制备得到的石墨

10、/sibcn陶瓷表面mo2c涂层，所述mo2c涂层在石墨/sibcn陶瓷表面的厚度为0.5μm～3μm。

11、本发明的有益效果是，本石墨/sibcn陶瓷表面mo2c涂层的制备方法利用液相法即可获得气相沉积方法不能获得的石墨/sibcn陶瓷表面mo2c涂层。一方面，本发明以钼酸铵和尿素为原料，以去离子水为溶剂，原料来源广泛，工艺步骤简单方便，总体工艺成本很低，易于制备；另一方面，本发明能够将mo2c涂层致密且均匀的涂覆在石墨/sibcn表面，并且在1800℃静态氧化的环境下，mo2c涂层不易脱落且涂覆了mo2c涂层后的石墨/sibcn陶瓷的抗氧化性能够得到显著的提升。

12、本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

13、为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

技术特征：

1.一种石墨/sibcn陶瓷表面mo2c涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中

8.一种由如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的石墨/sibcn陶瓷表面mo2c涂层，其特征在于，

技术总结
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种石墨/SiBCN陶瓷表面Mo<subgt;2</subgt;C涂层及其制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将钼酸铵、尿素加入去离子水中，加热搅拌均匀，待其完全溶解后得到钼酸铵、尿素和去离子水的混合溶液；步骤S2，将S1中得到的钼酸铵、尿素和去离子水的混合溶液涂覆于石墨/SiBCN陶瓷表面；步骤S3，将S2中得到的涂覆有钼酸铵、尿素和去离子水混合溶液的石墨/SiBCN陶瓷置于含有H<subgt;2</subgt;、CH<subgt;4</subgt;混合气体的设备中进行升温处理，升温至反应温度后保温处理，随炉降温后得到石墨/SiBCN陶瓷表面Mo<subgt;2</subgt;C涂层。

技术研发人员：张文正,陈大明,宋俊涛,孙博谦,刘昱轩,樊哲琼
受保护的技术使用者：江苏墨圭新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/10