一种硝酸银的制备工艺的制作方法

本申请涉及硝酸银，尤其是涉及一种硝酸银的制备工艺。

背景技术：

1、硝酸银是一种无色晶体，能够易溶于水、氨水、甘油，并微溶于乙醇。这种无色晶体在特定条件下，如被光线照射，会还原为纯银。在空气中，硝酸银容易吸湿并发生轻微分解，此外，纯硝酸银对光稳定，但由于一般产品的纯度问题，其水溶液和固体常被保存在棕色试剂瓶中以防分解。

2、在化学性质方面，硝酸银展现出强氧化性，这使其在某些反应中能够发挥关键作用。例如，它可以与氯离子反应生成白色沉淀，因此常用于检测水样中的氯离子含量；同时，硝酸银还能与其他酸、盐反应，制备出其他银盐，如氯化银、溴化银等。

3、硝酸银的用途广泛而多样。在摄影领域，它作为感光材料的重要成分，用于制造电影胶片、x光照相底片和照相胶片等；在电镀工业中，硝酸银被用于电子元件和其他工艺品的镀银，也大量用作镜子和保温瓶胆的镀银材料；此外，它在无机工业中用于制造其他银盐，而在电子工业中则用于制造导电粘合剂、新型气体净化剂、a8x分子筛、镀银均压服和带电作业的手套等；同时硝酸银还在医药领域有所应用，例如在医学上用于腐蚀增生的肉芽组织，其稀溶液可作为眼部感染的杀菌剂。

4、目前，硝酸银的制备工艺是将硝酸与银金属反应，产生硝酸银和一氧化氮气体。但该方法硝酸用量较多，且硝酸属于强氧化性，腐蚀性大，对设备及管道的要求极高，同时稳定性不足，易产生大量的有毒气体等产生安全及环境等方面的危害的缺点；再加上制备过程中，反应温度较高，反应较强烈，使得制备得到的硝酸银的收率偏低，生产成本高。

5、因此，急需提供一种硝酸银品质好、收率高的制备工艺。

技术实现思路

1、为了解决上述至少一种技术问题，开发一种硝酸银品质好、收率高的制备工艺，本申请提供一种硝酸银的制备工艺。

2、一方面，本申请提供的一种硝酸银的制备工艺，包括以下步骤：

3、s1、在常温常压下，银和硝酸、双氧水发生第一氧化还反应，第一氧化反应的反应式如下：

4、2ag+2hno3+h2o2→2agno3+2h2o；

5、s2、在第一氧化反应完成加料且温度稳定后，升温至88-92℃，进行第二氧化反应，第二氧化反应的反应式如下：

6、ag+2hno3→agno3+h2o+no2；

7、s3、将第二氧化反应的反应液在88-92℃下保温4.5-6h，进行第三氧化反应，第三氧化反应的反应式如下：

8、3ag+4hno3→3agno3+2h2o+no；

9、s4、将第三氧化反应的反应液中，加入氧化银混合搅拌后静置，得到沉淀物和上层清液；

10、s5、取上层清液进行蒸发浓缩、冷却结晶，得到硝酸银晶体。

11、通过采用上述技术方案，本申请硝酸银的制备工艺操作简单，制备得到的硝酸银纯度、收率高，有效地提高了生产效益，减少环保压力。

12、本申请第一氧化反应在常温下进行，有效地降低反应风险、降低能耗，避免在较高温度下，双氧水和硝酸反应剧烈，放出大量热导致体系温度迅速升高，进而诱发反应失控飞溅等事故，以及产生过多的氮氧化物，影响硝酸银产品质量。

13、本申请在第一氧化反应后升温进行第二氧化反应以及在特定温度下保温一段时间进行第三氧化反应，使反应更加完全，进一步提高反应效率和硝酸银的收率。

14、可选的，所述s1中，在常温常压下，将银和水加入反应器中，后加入硝酸和双氧水发生第一氧化反应。

15、可选的，所述s1中，硝酸的滴加流量为85-150kg/h。

16、可选的，所述s1中，双氧水以每间隔5min滴加一次，每次滴加的速率为30-50kg/h。

17、可选的，所述s1中，所述双氧水每次滴加的时间为0.5-1min。

18、通过采用上述技术方案，本申请硝酸和双氧水采用特定的流量工艺，有助于控制反应的速率和温度，避免一次性加入流量过大，局部浓度过高，反应过于剧烈，不利于反应过程的稳定性和安全性。

19、可选的，所述s2中，硝酸的重量为银重量的1-1.2倍；双氧水的重量为银重量的20-25wt％。

20、可选的，所述银与水的重量比为14-18:1。

21、可选的，所述硝酸的浓度为63-68wt％；所述双氧水的浓度为45-55wt％。

22、可选的，所述s3中，升温速率为0.3-0.6℃/min。

23、可选的，所述s5中，静置时间为4.5-5.5h。

24、综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：

25、1.本申请硝酸银的制备工艺操作简单，制备得到的硝酸银纯度、收率高，有效地提高了生产效益，减少环保压力；

26、2.本申请第一氧化反应在常温下进行，有效地降低反应风险、降低能耗，避免在较高温度下，双氧水和硝酸反应剧烈，放出大量热导致体系温度迅速升高，进而诱发反应失控飞溅等事故，以及产生过多的氮氧化物，影响硝酸银产品质量；

27、3.本申请中的硝酸和双氧水采用特定的流量工艺，有助于控制反应的速率和温度，避免一次性加入流量过大，局部浓度过高，反应过于剧烈，不利于反应过程的稳定性和安全性；4.本申请在第一氧化反应后升温进行第二氧化反应以及在特定温度下保温一段时间进行第三氧化反应，使反应更加完全，进一步提高反应效率和提高硝酸银的收率。

28、具体实施方式

29、名词解释

30、常温常压：25℃，101kpa。

31、以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

32、本申请的本申请提供的一种硝酸银的制备工艺，包括以下步骤：

33、s1、在常温常压下，银和硝酸、双氧水发生第一氧化还反应，第一氧化反应的反应式如下：

34、2ag+2hno3+h2o2→2agno3+2h2o；

35、s2、在第一氧化反应完成加料且温度稳定后，升温至88-92℃，进行第二氧化反应，第二氧化反应的反应式如下：

36、ag+2hno3→agno3+h2o+no2；

37、s3、将第二氧化反应的反应液在88-92℃下保温4.5-6h，进行第三氧化反应，第三氧化反应的反应式如下：

38、3ag+4hno3→3agno3+2h2o+no；

39、s4、将第三氧化反应的反应液中，加入氧化银混合搅拌后静置，得到沉淀物和上层清液；

40、s5、取上层清液进行蒸发浓缩、冷却结晶，得到硝酸银晶体。

技术特征：

1.一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，所述s1中，在常温常压下，将银和水加入反应器中，后加入硝酸和双氧水发生第一氧化反应。

3.根据权利要求1所述的一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，所述s1中，硝酸的滴加流量为85-150kg/h。

4.根据权利要求1所述的一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，所述s1中，双氧水以每间隔5min滴加一次，每次滴加的速率为30-50kg/h。

5.根据权利要求4所述的一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，所述双氧水每次滴加的时间为0.5-1min。

6.根据权利要求1所述的一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，所述s1中，硝酸的重量为银重量的1-1.2倍；双氧水的重量为银重量的20-25wt％。

7.根据权利要求2所述的一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，所述银与水的重量比为14-18:1。

8.根据权利要求1所述的一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，所述硝酸的浓度为63-68wt％；所述双氧水的浓度为45-55wt％。

9.根据权利要求1所述的一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，所述s2中，升温速率为0.3-0.6℃/min。

10.根据权利要求1所述的一种硝酸银的制备工艺，其特征在于，所述s4中，静置时间为4.5-5.5h。

技术总结
本申请涉及硝酸银技术领域，本申请公开了一种硝酸银的制备工艺，包括以下步骤：在常温常压下，银和硝酸、双氧水发生第一氧化还反应；在第一氧化反应完成加料且温度稳定后，升温至88‑92℃，进行第二氧化反应；将第二氧化反应的反应液在88‑92℃下保温4.5‑6h，进行第三氧化反应；将第三氧化反应的反应反应液中，加入氧化银混合搅拌后静置，得到沉淀物和上层清液；取上层清液进行蒸发浓缩、冷却结晶，得到硝酸银晶体。本申请硝酸银的制备工艺操作简单，制备得到的硝酸银纯度、收率高，氮氧化物含量低，有效地提高了生产效益，减少环保压力。

技术研发人员：陈飞,谈正洪,柏其亚
受保护的技术使用者：常州化工设计院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/6