一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法

本发明涉及铝热剂制备，尤其是涉及一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法。

背景技术：

1、铝粉在常温下易氧化，表面生成的al2o3会阻碍铝粉的热传质，影响内部铝核与外部氧环境接触，因此需要对铝粉进行改性处理，目前已有的研究中，普遍通过向微纳米铝粉体系中添加纳米金属氧化物，通过物理混合方法制备复合铝热剂，以此提高铝粉的热性能及点火燃烧性能，这种方法虽可以提高铝粉热性能，但该工艺所得到的铝热剂，对铝粉热释放的促进效果有限，得到的产物在微观下，纳米金属氧化物与铝无法紧密接触，体系能量密度有较大的提升空间。

2、含氟高分子已被证实可以有效地促进铝粉能量释放，但高分子在微观下为长链状无规线团结构，易使铝粉粒子粘连，进而使铝粒子无法充分燃烧释能。

3、选择含氟小分子对铝粉包覆改性可以避免由高分子氟化物对铝粉包覆所带来的问题，但已有的研究中，小分子的热稳定性较差，且含氟量不高，影响铝粉安定性的同时催化效果有限。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，用以解决上述问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，通过氟化物、氧化铁与铝粉复合而成高活性铝热剂，其制备方法具体包括如下步骤：

3、步骤一，液态金属的制备：使用ga：in：sn＝68：22：10的galinstan共晶，熔点为-19℃，制备液态金属，所制得的液态金属便于常温下参与机械搅拌；

4、步骤二，铝粉/液态金属复合含能粒子的制备：采用物理混合和超声处理的方法对铝粉和液态金属进行合成，得到液态金属改性铝；

5、步骤三，全氟辛酸铁的制备：将fecl3·6h2o加入至全氟辛酸水溶液中搅拌混合后，进行水热反应，所得的产物洗涤后制得fe(pfo)3；

6、步骤四，fe(pfo)3@lm-al全氟辛酸铁-液态金属改性铝复合粒子的制备：将液态金属改性铝与全氟辛酸铁混合，通过超声波处理制备铝热剂；

7、步骤五，fe(pfo)3@lm-al@fe2o3含能化合物的制备：将fe(pfo)3@lm-al和氧化铁按照质量比4：3加入无水乙醇中进行超声波搅拌混合，制得fe(pfo)3@lm-al@fe2o3。

8、优选的，在上述一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法中，所述步骤二具体过程如下：使用功率为200w、频率为40khz的超声波搅拌将铝粉和的液态金属混合8h，而后进行真空过滤得到液态金属改性铝。

9、优选的，在上述一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法中，所述铝粉和液态金属混合时调节液态金属比例占比10％。

10、优选的，在上述一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法中，对所得的液态金属改性铝进行干燥处理，在50℃烘箱中干燥12h。

11、优选的，在上述一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法中，所述步骤三中的具体制备过程如下，向烧杯中加入10ml的0.1mmol·ml-1全氟辛酸水溶液，称取4mmolfecl3·6h2o并添加到全氟辛酸水溶液中；将混合溶液在50℃下充分搅拌1h后转移至水热釜中，在100℃烘箱中反应12h，得到反应后的产物。

12、优选的，在上述一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法中，最后将得到的产物洗涤并在60℃烘箱中干燥24h，制得全氟辛酸铁。

13、优选的，在上述一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法中，所述步骤四中的具体制备过程如下，使用功率为200w、频率为40khz的超声波搅拌，将液态金属改性铝和fe(pfo)3在20ml无水乙醇中超声至溶剂完全挥发；所得混合物经真空过滤，在50℃的烘箱中干燥12小时，制得fe(pfo)3@lm-al。

14、优选的，在上述一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法中，所述步骤五中超声波搅拌条件为在功率为200w，频率为40khz的超声波搅拌下搅拌混合物，且对得到的混合物进行干燥处理在50℃的烘箱中干燥12小时，制得fe(pfo)3@lm-al@fe2o3。

15、因此，本发明采用上述结构的一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，利用液态金属对铝壳初步脆化，铝壳的坚硬外壳得到削弱。氟化物分解产生的气态小分子与铝粉发生预点火反应，破坏被脆化的铝壳，同时此过程放出热量，进一步促进脆化的铝壳破裂；经过上述步骤，铝壳产生了裂痕，内部铝核通过裂痕与外部氧化境发生初步接触，发生铝热反应，铝热反应放出的热反噬铝粒子，起到正循环作用，进一步促进铝壳破裂，更多的铝核融化后与外部氧环境接触，从而提高其热性能及点火燃烧性能。本发明中创新型的引入了液态金属对铝粉表面刻蚀，并制备高纯度氟化物fe(pfo)3，与lm-al核壳形成复合粒子，进一步在其表面包覆氧化铁颗粒形成复合含能化合物，利用氟化物与铝粉预点火放热反应，提高铝粉高温热氧化反应温度至熔点660℃之前，实现铝粉热传质进程突破性进展。

16、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，其特征在于：通过氟化物、氧化铁与铝粉复合而成高活性铝热剂，其制备方法具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，其特征在于：所述步骤二具体过程如下：使用功率为200w、频率为40khz的超声波搅拌将铝粉和的液态金属混合8h，而后进行真空过滤得到液态金属改性铝。

3.根据权利要求2所述的一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，其特征在于：所述铝粉和液态金属混合时调节液态金属比例占比10％。

4.根据权利要求3所述的一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，其特征在于：对所得的液态金属改性铝进行干燥处理，在50℃烘箱中干燥12h。

5.根据权利要求1所述的一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，其特征在于：所述步骤三中的具体制备过程如下，向烧杯中加入10ml的0.1mmol·ml-1全氟辛酸水溶液，称取4mmol fecl3·6h2o并添加到全氟辛酸水溶液中；将混合溶液在50℃下充分搅拌1h后转移至水热釜中，在100℃烘箱中反应12h，得到反应后的产物。

6.根据权利要求5所述的一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，其特征在于：最后将得到的产物洗涤并在60℃烘箱中干燥24h，制得全氟辛酸铁。

7.根据权利要求1所述的一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，其特征在于：所述步骤四中的具体制备过程如下，使用功率为200w、频率为40khz的超声波搅拌，将液态金属改性铝和fe(pfo)3在20ml无水乙醇中超声至溶剂完全挥发；所得混合物经真空过滤，在50℃的烘箱中干燥12小时，制得fe(pfo)3@lm-al。

8.根据权利要求1所述的一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，其特征在于：所述步骤五中超声波搅拌条件为在功率为200w，频率为40khz的超声波搅拌下搅拌混合物，且对得到的混合物进行干燥处理在50℃的烘箱中干燥12小时，制得fe(pfo)3@lm-al@fe2o3。

技术总结
本发明公开了一种氟化物改性液态金属介质铝热剂及其制备方法，属于铝热剂制备技术领域，使用Galinstan共晶，制备液态金属；采用物理混合和超声处理的方法对铝粉和液态金属进行合成，得到液态金属改性铝；将FeCl<subgt;3</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O加入全氟辛酸水溶液中搅拌混合后，进行水热反应，所得产物洗涤后制得Fe(PFO)<subgt;3</subgt;；将液态金属改性铝与全氟辛酸铁混合，通过超声波处理得到Fe(PFO)<subgt;3</subgt;@LM‑Al；将Fe(PFO)<subgt;3</subgt;@LM‑Al和氧化铁加入无水乙醇中进行超声波搅拌混合，制得Fe(PFO)<subgt;3</subgt;@LM‑Al@Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;。本发明采用上述方法，提高铝粉高温热氧化反应温度至熔点660℃之前，实现铝粉热传质进程突破性进展。

技术研发人员：陈锟,万学谦,孙福鼎,高嘉明,佘冲冲,李静波,樊保龙
受保护的技术使用者：北京理工大学
技术研发日：
技术公布日：2025/3/13