一种Fe2O3纳米片阵列材料的制备方法及应用

本发明涉及一种fe2o3纳米片阵列材料的制备方法及其作为气体敏感材料的应用。

背景技术：

1、fe2o3是一种环境友好的n型半导体金属氧化物，因其具有价格低廉、灵敏度高以及化学稳定性强等优点而广泛应用于气体传感器领域。虽然具有上述诸多优点，但研究发现以fe2o3为基础所构筑的气体传感器一般也会出现操作温度高、能耗大以及制作工艺繁琐等问题，这些问题都严重制约了该类传感器的进一步发展和应用。为了解决上述问题，研究人员开发了多种合成策略进一步提高fe2o3基敏感材料的性能，其中对材料微观形貌进行调控和改善是卓有成效的方法之一。虽然文献中已经报道了各种具有新奇微观形貌的fe2o3基敏感材料，但以二维纳米片为基本构筑单元的纳米片阵列材料却鲜有报道。众所周知，二维材料与其它形貌的材料相比会具有更大的比表面积，这对气体的吸附及传导十分有利。同时，由二维纳米片作为基本构筑单元穿插而成的纳米片阵列结构由于进一步增加了片层结构的连接性，会进一步增强材料的质传导能力。基于纳米片阵列材料在气体分子吸附及传导上的巨大优势，开发该类fe2o3基敏感材料将具有广阔的应用前景。另外，无论材料为何种形貌，在构筑传感器敏感元件过程中，都需将材料调制成浆料涂覆于测试基底（陶瓷管或叉指电极）上，在这个过程中容易造成涂覆不均匀、与基底连接性差等问题。目前，能够原位构筑在测试基底表面的fe2o3基敏感材料几乎都是具有一维结构的纳米棒、纳米管或者纳米线。因此，开发新的合成方法，将具有二维结构fe2o3纳米片阵列材料原位构筑于测试基底上，将具有广阔的应用前景。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种在陶瓷管表面原位构筑fe2o3纳米片阵列的方法。该方法解决了现有方法将fe2o3原位构筑在测试基底表面时，fe2o3形貌几乎全部为具有一维结构的纳米棒、纳米管以及纳米线的问题。

2、本发明fe2o3纳米片阵列材料是采用以下方法合成的：

3、一、将k3[fe(cn)6]加入到水中磁力搅拌至完全溶解，然后加入1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐继续搅拌得到红棕色澄清溶液；

4、二、将上述溶液转入体积适宜的水热釜中，将陶瓷管浸没到上述溶液中，进行水热反应，反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出陶瓷管。分别用无水乙醇和超纯水洗涤陶瓷管数次，真空干燥后获得覆有纳米片阵列形貌前驱物的陶瓷管；

5、三、将上述覆盖有前驱物的陶瓷管热处理，陶瓷管表面前驱物转化为fe2o3纳米片阵列薄膜敏感层。

6、本发明气敏元件的制作方法如下：

7、将一根加热电阻丝插入上述覆有fe2o3纳米片阵列薄膜敏感层的陶瓷管空腔中，并将陶瓷管整体焊接在小六角底座上制备成气敏元件，将该气敏元件于120 ℃温度下老化处理三天。

8、本发明的明显收益是：

9、本发明公开了一种将fe2o3纳米片阵列材料原位构筑于陶瓷管表面并制备成气敏元件的方法，该方法解决了现有合成方法将fe2o3原位构筑于测试基底时材料形貌几乎全部为具有一维结构的纳米棒、纳米管或纳米线的问题。本发明中产物结构稳定、形貌均一、合成方法简单、成本低廉，原位构筑在陶瓷管表面的fe2o3纳米片阵列材料与陶瓷管接触紧密，覆盖均匀。该方法合成的fe2o3纳米片阵列材料对h2s展现出了优异的气敏性能，在最佳操作温度130 ℃下，对浓度为50 ppm的h2s灵敏度为76，本方法是fe2o3纳米片阵列材料在气体传感器领域的首次应用。

技术特征：

1.一种fe2o3纳米片阵列材料的制备方法如下：

2.根据权利要求1所述fe2o3纳米片阵列的制备方法，其特征在于步骤（1）中将0.3600~0.6000 g k3[fe(cn)6]溶于25~35 ml水中。

3.根据权利要求1所述fe2o3纳米片阵列的制备方法，其特征在于步骤（1）中将0.0479~0.0879 g 1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶于25~35 ml水中。

4.根据权利要求1中所述fe2o3纳米片阵列的制备方法，其特征在于步骤（2）中将陶瓷管150 ~180 ℃下反应6~10h。

5.根据权利要求1中所述fe2o3纳米片阵列的制备方法，其特征在于步骤（2）中将陶瓷管置于60 ~ 80 ℃真空干燥6~10 h。

6.根据权利要求1中所述fe2o3纳米片阵列的制备方法，其特征在于步骤（3）中将陶瓷管置于空气气氛中，300~600 ℃焙烧处理。

技术总结
本发明公开了一种在陶瓷管表面原位构筑Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;纳米片阵列材料的方法，本方法以K<subgt;3</subgt;[Fe(CN)<subgt;6</subgt;]为反应原料，1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐为表面活性剂，用水作为反应溶剂，将上述物质组成的混合溶液放入不锈钢反应釜，并将陶瓷管浸没其中，在150~180℃下反应6~10 h，反应结束后待陶瓷管自然冷却至室温，将陶瓷管分别用无水乙醇和超纯水洗涤数次，然后将陶瓷管置于真空干燥箱60~80℃下真空干燥6~10 h。将干燥后的陶瓷管在空气气氛中300~600℃温度下进行焙烧处理，获得覆有Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;纳米片阵列薄膜敏感层的气敏元件，该气敏元件在130℃的操作温度下对H<subgt;2</subgt;S气体具有良好的响应特性。本发明的有效收益是解决了现有方法原位构筑在陶瓷管表面的Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;材料几乎全部是具有一维纳米棒、纳米管阵列的问题，本发明是Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;纳米片阵列材料在气体传感器的首次应用。

技术研发人员：王平,邵帅,付亚男,于海霞,江艳,赵立杰
受保护的技术使用者：齐齐哈尔大学
技术研发日：
技术公布日：2025/3/13