一种锑基复合材料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及电极材料领域，具体为一种锑基复合材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、近年来，电动汽车发展迅速，新能源动力电池成为制约电动汽车行业发展的重要因素，新能源动力电池中负极材料对其能量密度和使用寿命有着重要影响，因此开发高容量、安全性好、寿命长和原料来源丰富的负极材料成为当务之急。

2、磷酸锑作为一种无机磷酸盐，被认为是有潜力的新能源动力电池负极材料。目前纳米粒子、纳米棒状、针状、空心球状等不同形貌的磷酸锑都已经被成功制备得到，但大多被应用作为锂电池负极材料使用，鲜有被用作钠电池负极材料，中国专利cn108899499a公开了一种基于sb/sn磷酸盐的负极材料及其制备方法与在钠离子电池中的应用，所制备的sbpo4/rgo材料为在石墨烯纳米片上均匀生长sbpo4纳米棒，将其作为钠电池负极材料，在1a/g的电流密度下，循环1000圈仅有100mah/g左右的容量，如何提升磷酸锑用作钠电池负极材料的电化学性能成为科研人员的研究热点。

技术实现思路

1、发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种锑基复合材料及其制备方法和应用。

2、所采用的技术方案如下：

3、一种锑基复合材料的制备方法：

4、将石墨烯量子点分散在去离子水中得到水相a；

5、将三氯化锑加入去离子水中并混匀得到水相b；

6、将表面活性剂、正丁醇、有机溶剂和1-胺丙基-3-甲基咪唑磷酸盐混匀得到油相，将油相分成两份记为油相a和油相b，分别将水相a和水相b加入到油相a和油相b中并搅拌得到微乳液a和微乳液b；

7、将微乳液a和微乳液b混合后，快速搅拌得到混合反应液，将混合反应液转移至水热反应釜中密封加热至100-120℃反应1-10h，反应结束后恢复室温并离心，收集产物，洗涤，干燥即可；

8、所述1-胺丙基-3-甲基咪唑磷酸盐的制备方法如下：

9、将1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐加入去离子水中，所得溶液通过阴离子交换树脂，得到离子液体氢氧盐溶液，将磷酸加入离子液体氢氧盐溶液中，室温搅拌24h后，加入二氯甲烷萃取，分出二氯甲烷相，减压浓缩后真空干燥即可。

10、进一步地，所述石墨烯量子点的制备方法如下：

11、将氧化石墨烯加入到硝酸中，超声振荡形成分散液，将分散液升温至60-80℃反应12-48h，冷却至室温后调节溶液的ph至7-8，随后用透析袋透析1-5d，将透析液转移至水热反应釜中，在100-120℃条件下水热反应5-10h，冷却至室温后再加入浓硫酸，继续在120-150℃条件下水热反应5-10h，冷却至室温后调节溶液的ph至7-8，再次用透析袋将反应液透析1-5d，将透析液离心后低温冷冻干燥即可。

12、进一步地，所述透析袋的截留分子量为1500-3500da。

13、进一步地，所述表面活性剂由triton x-100和ctab组成。

14、进一步地，所述triton x-100和ctab的质量比为1-4：1-4。

15、进一步地，所述有机溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷中的任意一种或两种以上组合。

16、本发明还提供了一种锑基复合材料，所述锑基复合材料为石墨烯量子点掺杂磷酸锑，且所述石墨烯量子点掺杂磷酸锑具有三维片层状结构。

17、本发明还提供了上述锑基复合材料在钠离子电池负极材料中的应用。

18、本发明的有益效果：

19、本发明提供了一种锑基复合材料，石墨烯量子点拥有丰富的边缘位置和良好的导电性，在提高锑基复合材料电化学性能方面有巨大潜力，本发明通过微乳液法结合水热反应制备得到石墨烯量子点掺杂磷酸锑，其具有三维片层状结构，不仅仅具有较高的电导性，而且伴随钠离子嵌入程度的变化，体积膨胀程度较小，从而具有较高的循环稳定性，在石墨烯量子点制备时通过硫酸酸化修饰上羧基，使得石墨烯量子点与1-胺丙基-3-甲基咪唑磷酸盐通过氢键或酰胺键连接，在磷酸锑生成时，1-胺丙基-3-甲基咪唑磷酸盐提供磷源，同时石墨烯量子点可以均匀分散在所生成的磷酸锑中形成导电网络，实现锑基复合材料电化学性能的提升。

技术特征：

1.一种锑基复合材料的制备方法，其特征在于，将石墨烯量子点分散在去离子水中得到水相a；

2.如权利要求1所述的锑基复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯量子点的制备方法如下：

3.如权利要求2所述的锑基复合材料的制备方法，其特征在于，所述透析袋的截留分子量为1500-3500da。

4.如权利要求1所述的锑基复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂由triton x-100和ctab组成。

5.如权利要求4所述的锑基复合材料的制备方法，其特征在于，所述triton x-100和ctab的质量比为1-4：1-4。

6.如权利要求1所述的锑基复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷中的任意一种或两种以上组合。

7.一种如权利要求1-6中任一项所述的锑基复合材料的制备方法所制备得到的锑基复合材料，其特征在于，所述锑基复合材料为石墨烯量子点掺杂磷酸锑，所述石墨烯量子点掺杂磷酸锑具有三维片层状结构。

8.一种如权利要求7所述的锑基复合材料在钠离子电池负极材料中的应用。

技术总结
本发明涉及电极材料领域，具体为一种锑基复合材料及其制备方法和应用，将石墨烯量子点分散在去离子水中得到水相A，将三氯化锑加入去离子水中并混匀得到水相B，将表面活性剂、正丁醇、有机溶剂和1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑磷酸盐混匀得到油相，将油相分成两份记为油相A和油相B，分别将水相A和水相B加入到油相A和油相B中并搅拌得到微乳液A和微乳液B，将微乳液A和微乳液B混合后，快速搅拌得到混合反应液，将混合反应液转移至水热反应釜中密封加热至100‑120℃反应1‑10h，反应结束后恢复室温并离心，收集产物，洗涤，干燥即可，本发明所制备的锑基复合材料作为钠离子电池负极材料具有优异的电化学性能。

技术研发人员：龚文,龚晓芳,黄利河,陈国清,程偲
受保护的技术使用者：湖南娄底华星锑业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/10