专利名称:聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂及其制备方法
聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂及其制备方法技术领域：
[0001]本发明涉及炸药乳化剂，特别是涉及一种生产乳化炸药的聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂及其制备方法。
背景技术：
[0002]乳化剂在乳化炸药中起到关键性的作用，乳化剂使氧化剂水相和燃料油相形成油包水型乳化炸药基质，乳化剂的性能决定着乳化炸药的爆炸性能以及储存性能等。[0003]目前，乳化炸药生产过程中使用比较广泛的乳化剂主要是SPAN-80和聚丁烯丁二酰亚胺(单挂、双挂以及多挂)两类乳化剂。SPAN-80的优点是易乳性能较好，即在较低的转速就能起乳，但是其分子结构中含有双键，被氧化后容易破乳、析晶，使得由其制备的乳化炸药储存时间相对较短。而聚丁烯丁二酰亚胺类乳化剂的优点是由其制备的乳化炸药相对较为稳定，储存时间相对较长，一般为半年以上。但是乳化性能相对较差，较难起乳化作用。为保证乳化剂的乳化性能及稳定性，生产中常将上述两种乳化剂混合使用。高分子乳化剂(T152)作为最典型的聚丁烯丁二酰亚胺类乳化剂，生产中常与SPAN-80复配使用，但是发明人经研究发现，复配使用后的乳化剂的稳定性仍不尽如人意，因此发明一种稳定性更好的聚丁烯丁二酰亚胺类乳化剂具有重要的意义。
发明内容
[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种稳定性能优良，适用于制备储存时间较长的乳化炸药的乳化剂，以及这种乳化剂的制备方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现[0006]一种聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂这样制备取聚异丁烯丁二酸酐与胺化试剂进行胺化反应得到聚异丁烯丁二酰亚胺，所得聚异丁烯丁二酰亚胺再与季铵化试剂进行季铵化反应，即得。[0007]前述的聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂中，所述聚异丁烯丁二酸酐与胺化剂的摩尔比为I. 0:0. 95-1.0:1. 2 ;所述聚异丁烯丁二酰亚胺与季铵化试剂的摩尔比为 1.0:0. 95-1. 0:1.5ο[0008]前述的聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂中，所述胺化反应过程还加入了胺化稀释油，所述胺化稀释油为有机溶剂。[0009]上述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正辛烷、壬烷、葵烷、白矿油、机械油或基础油。其中，当稀释油为白矿油、机械油或基础油时，加入的量为聚异丁烯丁二酸酐质量的30%-50%。 当稀释油为甲苯、二甲苯、正辛烷、壬烷或葵烷时，加入的量为聚异丁烯丁二酸酐质量的 50%-200%。[0010]前述的聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂中，所述季铵化反应过程还加入了季铵化稀释油，所述季铵化稀释油为有机溶剂，或有机溶剂与乙醇或异丙醇的混合溶剂。[0011]上述有机溶剂与乙醇或异丙醇的质量比为I. 0:0. 25-1.0:2. O。[0012]上述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正辛烷、壬烷、葵烷、白矿油、机械油或基础油。有机溶剂的添加量以维持胺化反应即可。[0013]前述的聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂中，所述聚异丁烯丁二酸酐的分子量为 500-3000。[0014]具体地说，所述聚异丁烯丁二酸酐的分子量为800-2000。[0015]更具体地说，所述聚异丁烯丁二酸酐的分子量为1000-1500。[0016]前述的聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂中，所述胺化试剂为分子中同时具有伯胺基团和叔胺基团的二胺类物质。[0017]具体地说，所述胺化试剂为N，N-二甲基-1,3-丙二胺、N，N-二甲基-1,2-乙二胺，N, N- 二乙基-1，3-丙二胺或N, N- 二甲基对苯二胺。[0018]更具体地说，所述胺化试剂为N，N- 二甲基-1，3-丙二胺。[0019]前述的聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂中，所述季铵化试剂为硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，3-氯-1，2-丙二醇，氯乙酸钠，氯乙基磺酸钠或溴乙基磺酸钠。[0020]具体地说，所述季铵化试剂为硫酸二乙酯，3-氯-1，2-丙二醇，氯乙酸钠或氯乙基磺酸钠。[0021]前述的聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂的制备方法，包括以下步骤[0022]①胺化反应过程将聚异丁烯丁二酸酐投入反应器，添加稀释油，搅拌，升温至 30-80°C，滴加胺化试剂，滴加完毕后，继续反应O. 5-2. Oh后，升温至100-18(TC，在真空度为O. 02MPa-0. 09MPa下，反应至酸值基本不变时，结束反应，得到聚异丁烯丁二酰亚胺；[0023]②季铵化反应过程将步骤①胺化反应得到的聚异丁烯丁二酰亚胺投入反应器， 添加稀释油，升温至50-100°C时，滴加季铵化试剂，非液体的季铵化试剂先溶解在溶剂里再滴加，滴加完毕后，继续反应至胺值基本不变时结束反应，即得。[0024]本发明中，胺化反应与季铵化反应过程加入稀释油，更有利于反应物充分混合均匀。[0025]本发明中，根据季铵化试剂的物性状态决定进料方式，对于硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，3-氯-1，2-丙二醇等液体季铵化试剂可以直接进料，对于氯乙酸钠，氯乙基磺酸钠，溴乙基磺酸钠等固体季铵化试剂则溶解在水中形成溶液再进料。[0026]本发明有益效果本发明制备的乳化剂稳定性能优良，适用于乳化炸药行业制备乳化炸药。[0027]申请人进行了下列实验，可证明本发明具有有益的效果[0028]实验例I :[0029]一、乳化剂的制备[0030]Pl :按照本发明实施例I所述方法制备。[0031]P2 :按照本发明实施例2所述方法制备。[0032]P3 :按照本发明实施例3所述方法制备。[0033]P4 :按照本发明实施例4所述方法制备。[0034]T152 :兰州路博润公司生产。[0035]注上述4个实施例制备的样品活性物含量不同，但是使用时都稀释到和T152相同的浓度。[0036]二、将上诉制备的乳化剂代替成熟配方中的高分子乳化剂(T152)制备乳胶基质， (成熟配方硝酸铵78%，硝酸钠5. 5%、水10%,复合蜡4%，sp-80乳化剂I. 5%, T152高分子乳化剂1%)。用高低温循环法测定乳胶基质的稳定性，以表征其储存稳定性，乳化剂性能如见表I所示。[0037]表I乳胶基质稳定性能
权利要求
1.一种聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，其特征在于所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂这样制备取聚异丁烯丁二酸酐与胺化试剂进行胺化反应得到聚异丁烯丁二酰亚胺，所得聚异丁烯丁二酰亚胺再与季铵化试剂进行季铵化反应，即得。
2.按照权利要求
I所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，其特征在于所述聚异丁烯丁二酸酐与胺化剂的摩尔比为I. 0:0. 95-1.0:1. 2 ;所述聚异丁烯丁二酰亚胺与季铵化试剂的摩尔比为I. 0:0. 95-1. 0:1. 5。
3.根据权利要求
I所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，其特征在于所述胺化反应过程还加入了胺化稀释油，所述胺化稀释油为有机溶剂。
4.根据权利要求
I所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，其特征在于所述季铵化反应过程还加入了季铵化稀释油，所述季铵化稀释油为有机溶剂，或有机溶剂与乙醇或异丙醇的混合溶剂。
5.根据权利要求
4所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，其特征在于所述有机溶剂与乙醇或异丙醇的质量比为I. 0:0. 25-1.0:2. O。
6.根据权利要求
3-5中任一项所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正辛烷、壬烷、葵烷、白矿油、机械油或基础油。
7.根据权利要求
I或2所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，其特征在于所述聚异丁烯丁二酸酐的分子量为500-3000。
8.根据权利要求
I或2所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，其特征在于所述胺化试剂为分子中同时具有伯胺基团和叔胺基团的二胺类物质。
9.根据权利要求
I或2所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂，其特征在于所述季铵化试剂为硫酸二甲酯，硫酸二乙酯，3-氯-1，2-丙二醇，氯乙酸钠，氯乙基磺酸钠或溴乙基横酸纳。
10.制备权利要求
1-4中任一项所述聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ①胺化反应过程将聚异丁烯丁二酸酐投入反应器，添加稀释油，搅拌，升温至30-80°C，滴加胺化试剂，滴加完毕后，继续反应0. 5-2. Oh后，升温至100-18(TC，在真空度为0. 02MPa-0. 09MPa下，反应至酸值基本不变时，结束反应，得到聚异丁烯丁二酰亚胺； ②季铵化反应过程将步骤①胺化反应得到的聚异丁烯丁二酰亚胺投入反应器，添加稀释油，升温至50-100°C时，滴加季铵化试剂，非液体的季铵化试剂先溶解在溶剂里再滴力口，滴加完毕后，继续反应至胺值基本不变时结束反应，即得。
专利摘要
本发明提供了一种聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐乳化剂及其制备方法，所述乳化剂是由聚异丁烯丁二酸酐与胺化试剂先进行胺化反应得到聚异丁烯丁二酰亚胺，然后聚异丁烯丁二酰亚胺再与季胺化试剂进行季胺化反应得到聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐型乳化剂；所述乳化剂稳定性能优良，适用于乳化炸药行业制备乳化炸药。
文档编号C06B23/00GKCN102976876SQ201210509433
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月3日
发明者刘勇, 黄文苏, 许祖伦, 葛茜云, 徐文智 申请人:贵州巨能化工有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan