专利名称:硫酸铵两步转化制取硫酸钾的方法
本发明属于硫酸钾的制取方法，特别属于一种利用硫酸铵为主要原料采用两步转化制取硫酸钾的方法。
硫酸钾是无氯钾肥的主要品种，又含有农作物所需的硫元素，广泛用于忌氯作物，如烟草、柑桔、茶叶、葡萄、甜菜等。目前国内生产硫酸钾的方法，常采用在水相中由硫酸铵与氯化钾一步转化制得。这种方法得到的硫酸钾的纯度只有83-87％，不能达到优等品。
中国专利ZL93110467.X《硫酸铵氯化钾循环复分解生产硫酸钾》公开了一种利用硫酸铵氯化钾采用循环复分解生产硫酸钾的方法，该方法具有工艺简单，无环境污染等优点，但由于是在硫酸铵水溶液中投入氯化钾，冷却分离得粗产品及母液I，将粗产品加入氯化钾水溶液进行后处理，分离干燥得优级品硫酸钾和母液III。母液I经浓缩、冷析、分离得固态氮钾肥和母液II。母液II、III混合后循环使用。因此钾的转化率较低(为71-73％)，使主产品硫酸钾与副产品氮钾肥的比率较低；反应料浆盐浓度低，因此蒸汽耗量大，需耗较多的能源。
本发明的目的，是提供一种硫酸铵两步转化制备硫酸钾的方法，它以硫酸铵、氯化钾为原料，水为溶剂，可以稳定地生产出优等品硫酸钾，还可以得到副产品氯化钾铵，并且有生产工艺简单，能耗小，钾转化率高(可达81-85％)的特点。
为达上述目的，本发明的制取方法这样实现的在第一转化器1中加入理论量的全部硫酸铵溶液，其硫酸铵含量为450-515g/l。搅拌下加入理论量的90-65％的粉状氯化钾，在60-100℃条件下反应0.5-1.5小时。其化学反应式为料浆送冷却器2冷却到25-60℃。送离心机3离心分离。得晶体硫酸钾铵和母液I，母液I送贮池8。在第二转化器4的浓KCl溶液中加入硫酸钾铵，在60-100℃条件下反应0.5-1.5小时。料浆送冷却器5冷却到25-60℃，送离心机6离心分离和洗涤，得硫酸钾晶体和母液II，母液II送贮池9，洗涤硫酸钾晶体，洗液送KCl溶解槽10，用于配制KCl液供第二转化器用。硫酸钾结晶送干燥器7，干燥后得到K2O含量50％以上，Cl-含量0.3-1.5％的优质硫酸钾产品。贮池8中母液I送蒸发器11浓缩后，送造粒机12与磷肥混合、造粒、送干燥器13干燥后制得氮磷钾三元复合肥。贮池9中母液II送第一转化器供制备硫酸钾铵复盐用。
本发明利用硫酸铵两步转化法制得硫酸钾，工艺过程简单、易行。由于反应过程中料浆盐浓度高，使钾的转化率高，可达81-85％；并且蒸汽耗量小，可大大降低能量消耗；整个制取过程中，母液1进入蒸发器后经造粒、干燥等工艺即生产氮磷钾三元复合肥，不再进行循环使用，因此不会造成第一反应器中的氯化钾与硫酸铵的比例混乱，使硫酸钾产品质量稳定，可以稳定地生产出符合国家专业标准优等品硫酸钾，并且不会造成环境污染。
实施例1按硫酸铵与氯化钾的摩尔比2∶1的比例计算分别取硫酸铵与氯化钾。在反应器1中加入适量水，再加入理论量的硫酸铵，溶解后使其含量为450g/l，在搅拌下加入理论量65％的固态氯化钾，于90-95℃搅拌反应1小时。冷却至40℃送离心机分离，得到硫酸钾铵结晶和母液，接着在反应器2中加入过量的氯化钾配成的90℃ KCl溶液，搅拌下加入上述硫酸钾铵湿结晶。于90-95℃搅拌反应1小时。冷却至40℃离心分离，用水洗涤，得到硫酸钾结晶、母液和洗水。硫酸钾湿晶送干燥机干燥，得到优级硫酸钾产品。
实施例2按硫酸铵与氯化钾的摩尔比2∶1的比例计算分别取硫酸铵与氯化钾。在反应器1中加入适量水，再加入理论量的硫酸铵，溶解后使其含量为500g/l，在搅拌下加入理论量80％的固态氯化钾，于90-95℃搅拌反应1小时。冷却至40℃送离心机分离，得到硫酸钾铵结晶和母液，接着在反应器2中加入过量的氯化钾配成的90℃ KCl溶液，搅拌下加入上述硫酸钾铵湿结晶。于90-95℃搅拌反应1小时。冷却至40℃离心分离，用水洗涤，得到硫酸钾湿结晶、母液和洗水。硫酸钾湿晶送干燥机干燥，得到优级硫酸钾产品。
实施例3按硫酸铵与氯化钾的摩尔比2∶1的比例计算分别取硫酸铵与氯化钾。在反应器1中加入适量水，再入理论量的硫酸铵，溶解后使其含量为515 g/l，在搅拌下加入理论量90％的固态氯化钾，于90-95℃搅拌反应1小时。冷却至40℃送离心机分离，得到硫酸钾铵结晶和母液，接着在反应器2中加入过量的氯化钾配成的90℃ KCl溶液，搅拌下加入上述硫酸钾铵湿结晶。于90-95℃搅拌反应1小时。冷却至40℃离心分离，用水洗涤，得到硫酸钾湿结晶、母液和洗水。硫酸钾湿晶送干燥机干燥，得到优级硫酸钾产品。
权利要求
1.一种硫酸铵两步转化制取硫酸钾的方法，以硫酸铵，氯化钾为原料，水为溶剂，它包括以下步骤a.原料配比(摩尔比)KCl∶(NH4)2SO2＝2∶1，将理论量的硫酸铵加水，配成含量450-515g/l的溶液，于90-95℃加入理论量65-90％的固态KCl，90-95℃下在第一转化器中反应60分钟后，冷却至40℃，离心分离，得到晶体硫酸铵和母液I；b.所得晶体硫酸钾加入浓KCl溶液中，90-95℃下在第二转化器中反应60分钟，冷却至40℃，离心分离，得到晶体硫酸钾和母液II；c.洗涤晶体硫酸钾后，干燥晶体得硫酸钾产品，洗液送KCl溶槽；d.母液I经蒸发，浓缩后，与磷肥造粒成氮磷钾三元复合肥；e.母液II送回第一转化器中循环使用。
专利摘要
本发明公开了一种硫酸铵两步转化制取硫酸钾的方法，其特点是在硫酸铵水溶液中加入氯化钾，冷却分离得到晶体硫酸钾铵和母液I；晶体硫酸钾铵加入浓KCl溶液中，分离，得晶体硫酸钾和母液II；洗涤晶体硫酸钾后，干燥晶体得硫酸钾产品，洗液送KCl溶槽；母液I经蒸发，浓缩后，与磷肥造粒成氮磷钾三元复合肥；母液II送回第一转化器中循环使用。本发明工艺过程简单、易行，钾的转化率高，由于蒸汽耗量小，大大降低能量消耗，可以稳定地生产出符合国家专业标准优等品硫酸钾，并且不会造成环境污染。
文档编号C05D1/02GKCN1122651SQ98112177
公开日2003年10月1日 申请日期1998年8月5日
发明者徐绍林, 漆骏驰 申请人:重庆菲尔达技术公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (2),