专利名称：超微细重质碳酸钙及其工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工无机原料的一种重质碳酸钙及其制备工艺。该产品是塑料、橡胶、涂料、油漆、油墨、造纸以及各种复合材料行业中最重要的无机填料和改性剂之一。
碳酸钙粗粉用作填充剂，仅起增量降低成本的作用，但对制品性能有不利影响，故添加量亦受到限制。近年来，随着各种复合材料的迅速发展以及世界性能源短缺，造成以石油为原料的合成树脂，合成橡胶紧缺，以致价格持续上涨，这就要求人们在塑料、橡胶以及各种复合材料制品中尽可多地填充廉价的无机填料，以进一步降低成本，节省树脂和橡胶的用量。同时还要求大量添加了无机填料的制品在其机械物理性能和加工性能方面能保持和提高，这就要求作为无机填料的重质碳酸钙必须是超微细的。对作为塑料填充剂的重质碳酸钙粉来说，其粉粒愈细，与树脂的接触面积愈大，填料/树脂的界面粘接力也愈大，因此可防止填料在树脂中发生迁移，使填料与树脂混合均匀稳定，从而可大大提高塑料制品的机械物理性能。目前，在国内以天然矿石为原料采用干法加工的微细重质碳酸钙生产工艺，经空气压缩(压强为7-8Kg/cm2)→冷却→稳压→气体分配器→原料在室温下进行气流粉碎→成品几个工序。这种工艺虽然所用设备少，工艺简单，但生产的产品粒度一般都低于1250目(参见《中国技术成果大全》1991，(2)P330“重质微细碳酸钙的研制与应用”)，故对塑料、橡胶制品在其机械物理性能和加工性能方面没有好的改性效果;在国际上虽然能生产细度达4000目以上的重质碳酸钙产品，但都是采用湿法工艺生产。用湿法工艺生产超微细重质碳酸钙产品，不仅工艺复杂、设备繁多、成本高昂，而且其产品的含水量大大高于干法产品，故降低了超微细碳酸钙作为改性填充剂的良好品质和应用范围。
本发明的目的在于克服上述干、湿法工艺生产重质碳酸钙产品的不足，研制了一种采用干法加工制成的超微细重质碳酸钙及其工艺。其产品不仅是一种价廉物美的优良填充剂，又是一种性能良好的补强剂，它对塑料、橡胶具有很好的改性效果。
为实现本发明的目的，采用了以下技术方案本发明的产品以汉白玉大理石为原料，产品的碳酸钙含量至少98%、白度至少为95度、含水量少于0.1%、粒度为2200-6000目。
产品中还含有活性剂，以获得更好地填充效果和改性效果。
本发明的工艺经空气压缩→冷却→稳压→气体分配→原料进行气流粉碎→产品等工序，其原料在气流粉碎前经高温预热至脆，粉碎后的超微细重质碳酸钙进行多级静态分级收集便得到上述产品。
空气压缩时的压力强度为10-15Kg/cm2、温度为185℃，原料高温预热时的加热温度为130-180℃，多级静态分级级数为4-5级。
本发明与国外用湿法生产超微细重质碳酸钙相比，其工艺简单、设备少、成本低、产品含水量少于0.1%。本发明与国内用气流粉碎干法加工重质碳酸钙的工艺相比，由于粉碎压力增高并增加了原料加热工序，使粉碎更为彻底，又由于采用了多级静态分级技术(静态分级不消耗动力)，能同时将不同粒度的重质碳酸钙进行分离和收集，既节省能源，又提高了产品的等级质量，同时减少了损耗，改善了工作环境。本发明与国内用干法加工的重质碳酸产品相比，由于采用了汉白玉大理石为原料，不仅产品规格达1250目、2200目、4000目、6000目、及至6000目以上，而且其碳酸钙含量高、白度高、纯度高(参见附件1、2)，填补了化工无机原料的一项空白。这种超微细重质碳酸钙可广泛应用于塑料、橡胶、油漆、造纸、日用化工、石棉、涂料、电焊条、医用，并代替价格高而又紧张、短缺的产品(如钛白粉、树脂、白碳黑等);另一个方面它又能显著提高工业制品的性能(如增加强度、弹性、耐候性，增大光洁度和耐磨性等)。若用于塑料、橡胶，在本产品中加入活性剂，其效果更佳(参见附件3、4)。显而易见，采用本工艺制得的超微细重质碳酸钙是应用范围广阔、发展前途极大的填充料和改性剂。
以下结合附图
对本发明实施例作详细说明附图为本发明工艺流程图。
实施例一原料选择汉白玉大理石粗粉(粒度为100-400目)，工艺参见附图。本工艺包括空气压缩→冷却→稳压→气体分配后对加热原料进行气流粉碎→超微细重质碳酸钙进行多级静态分级等工序完成生产全过程得到粒度不同的产品。其粉碎原理概述气流粉碎机以高压空气作动力，粉碎原料颗粒在气流粉碎机里由高速气流携带下相互碰撞而被粉碎。其具体过程为空气1经过滤后进入空气压缩机2，经空气压缩机2产生压强为15Kg/cm2、温度为185℃的压缩空气，该压缩空气经冷却器3冷却至30℃成室温高压空气并析出空气中的油和水，高压干燥空气经稳压气罐4稳压后，再经气体分配器5将高压空气分成粉碎气流和进料气流，调整粉碎气流的流量可以调节气流粉碎机10的粉碎机压力，调整进料气流的流量可以调节振动给料机9的给料量(给料压力)。原料6进入原料加热器7中经充分搅拌、混合加热至160℃，并充分排除原料中的水份使原料至脆后送入保温料斗8贮存待用，保温料斗8中的高温度原料经振动给料机9加入到气流粉碎机10中粉碎，其加料的气压为9Kg/cm2，粉碎压力为15Kg/cm2，加料量为200Kg/h，粉碎后的超微细重质碳酸钙粉在气流的携带下经多级静态分级器11、12、14、15进行按粒度分级并被收集，分离后的气体由排风机17排出，从分级器11、12、14、15收集到的产品16粒度和重量百分比为3000目-4300目(3-4μm)占4%，4300-6000目(1.5-3μm)占88%，6000目以上(1.5μm以下)占8%。其原料损耗不足5%，产品中碳酸钙含量至少98%、白度＞95度、含水量＜0.1%。
实施例二、参见附图与上述实施例不同的是空气压缩机2产生的压强为13Kg/cm2，原料6在原料加热器7中加热温度为135℃，进料压力为8Kg/cm2，粉碎压力为13Kg/cm2加料量为170Kg/h，从分级器11、12、14、15收集到的产品16粒度和重量百分比为2200-3000目(4-5μm)占2%、3000-4300目占5%、4300-6000目占87%、6000目以上占6%。在实施例一中粉碎压力若取13Kg/cm2也可得到本实施例的产品。
实施例三、参见附图空气压缩机2产生的压强为10Kg/cm2、原料6加热温度为180℃，进料压力为6.5Kg/cm2，粉碎压力10Kg/cm2，进料量为150Kg/h，其产品16的粒度和重量百分比为2200-3000目占5%、3000-4300目占8%、4300-6000目占83%、6000目以上占4%，其它与实施例一相同。在实施例一、二中若粉碎压力取10Kg/cm2也可得本实施例的产品。
在上述实施例中，将原料中加入活性剂，并经本发明工艺便可制得超微细活性重质碳酸钙产品。所用活性剂可以为磷酸脂、钛酸脂、硬脂酸等。其活性剂用量与原料6之比为1-2.5%。
本发明工艺还可以用于加工其它原料获得其它超微细产品。
附件1检测报告附件2测试证书附件3胶料物理试验报告单物理机械性能试验报告(1)物理机械性能试验报告(2)附件4关于使用超微活性重钙情况超微细活性重质碳酸钙性能总结
权利要求
1.一种以天然大理石为原料经加工制成的超微细重质碳酸钙，其特征在于产品的碳酸钙含量至少98%、白度至少95度、粒度为2200-6000目。
2.根据权利要求1所述的超微细重质碳酸钙，其特征在于原料为汉白玉大理石粗粉。
3.根据权利要求1或2所述的超微细重质碳酸钙，其特征在于产品中含有活性剂。
4.一种以天然大理石为原料采用干法加工获得超微细重质碳酸钙的生产工艺，包括空气压缩→冷却→稳压→气体分配→原料进行气流粉碎工序得产品，其特征在于原料在气流粉碎前经高温预热至脆，粉碎后的超微细重质碳酸钙进行多级静态分级收集便得到权利要求1所述的产品。
5.根据权利要求4所述的超微细重质碳酸钙的生产工艺，其特征在于空气压缩时的压力强度为10-15Kg/cm2，高温预热时的温度为130-180℃，多级静态分级级数为4-5级。
全文摘要
一种以天然大理石为原料经加工制成的超微细重质碳酸钙，其碳酸钙含量至少98％，白度至少95度，粒度为2200-6000目。其工艺包括空气高压压缩→冷却→稳压→气体分配→原料经高温加热后进行气流粉碎→多级静态分级收集→产品工序。本工艺制得的超微细重碳酸钙无论在细度、白度、纯度及活性方面均居国内领先水平。经塑料厂、橡胶制品厂的试验应用表明，该产品不仅可增大填充量，降低成本，还可替代价格昂贵、货源紧张的树脂、钛白粉、白炭黑等原料，并能显著提高工业制品的性能。
文档编号C01F11/18GK1095080SQ9311180
公开日1994年11月16日 申请日期1993年5月8日 优先权日1993年5月8日
发明者周守荣 申请人:四川省新都县科新超微细材料厂, 成都科技大学