专利名称：二水氯化镁的制备方法
技术领域：
本发明属于以水镁矿来制备粉末状二水氯化镁晶体的方法。
氯化镁是一种重要的工业原料。在冶金工业方面，它可用作耐火材料和砌炉壁的粘合剂，也是冶炼金属镁的原料。在建筑工业上可作镁氧水泥和耐火地板。此外在石油、纺织和印染等行业也有广泛用途。现有工业生产二水氯化镁的方法，大都利用海盐工业中提钾制溴后的废液为原料，经净化处理后采用沸腾床雾化造粒，或在喷雾塔内雾化旋风分离而制得；或先制成六水氯化镁，然后将其置于回转窑内，以对流热空气或热煤气加热脱水来制备二水氯化镁的[无机盐工业手册(上)，化工出版社1979年，779页]。上述方法具有大规模连续生产的优点，但工艺及设备复杂，投资大，在脱水过程中不可避免地会有部分氯化镁转化为碱式氯化镁，且原料受卤水资源的限制。也有人提出以轻烧氧化镁和盐酸为原料来制备氯化镁的方法(CN1074195A)，但仅制得六水氯化镁。
本发明的目的是寻求一种工艺简单，原料易得，设备投资少的生产二水氯化镁的方法。
本发明以我国富产的水镁矿为原料，以盐酸反应生成六水氯化镁，再用乙酸异丁酯回流脱水制得粉末状二水氯化镁晶体，其优点是工艺简单，原料易得，设备投资少，能耗低，溶剂可反复循环使用，产品纯度高。
实施例1 六水氯化镁的制备量取浓盐酸(比重1.17)380ml置于1000ml烧杯中，加入150ml水，在搅拌下慢慢加入140克水镁矿粉[含Mg(OH)291％]，约20分钟加完，反应放热，温度可升至90℃，PH值接近于7.0。通入空气并使温度保持在80℃，随时监测PH值变化情况，并用少量矿粉调整PH值，使其维持中性。持续通空气5小时，共用矿粉6克，再加1克氧化镁和2克七水硫酸镁，继续搅拌20分钟，滤去不溶物，得滤液480ml，加入10％的BaCl210ml，搅匀放置3小时，滤去沉淀物，蒸发滤液，使沸点温度达145℃，放置冷却结晶、过滤，得六水氯化镁晶体，经100℃烘干2小时，重305克。母液70ml，用于下一次合成。产品经分析，含MgCl2·6H2O 99.19％，SO4-＜0.01％，Ca＜0.05％，Fe＜0.0002％，水不溶物＜0.005％。母液循环使用后，在其它操作都相同的情况下，可得产品420克。
实施例2 二水氯化镁的制备称取六水氯化镁100克(纯度99.19％)，置于1000ml三颈烧瓶中，加入400ml乙酸异丁酯，在搅拌下加热到114℃开始回流，物料中的结晶水随溶剂一起蒸出，经冷凝后通过分水装置，将下层的水分离出去，上层溶剂返回到烧瓶中。经过8小时的回流，体系温度升至116℃，接收水35克，然后将溶剂全部蒸出，减压抽除残留的溶剂，得到64.6克粉末状的二水氯化镁晶体，产品经分析含MgCl2·H2O99.03％，水不溶物＜0.1％。溶剂经4A分子筛干燥后，用于下一次脱水。
权利要求
1.以水镁矿为原料制备二水氯化镁的方法，其特征在于先把水镁矿与盐酸反应生成六水氯化镁，后者与乙酸异丁酯回流脱水，制得粉末状二水氯化镁晶体。
2.按权利要求1所说的以水镁矿为原料制备二水氯化镁的方法，其特征在于制备六水氯化镁时，采用140克水镁矿与比重为1.17的浓盐酸380ml(加水150ml)反应，反应温度保持在80℃左右，并使PH值维持在7左右，反应时间为5小时，得六水氯化镁晶体305克，母液可循环使用，并可回收六水氯化镁420克，再把六水氯化镁100克与400ml乙酸异丁酯共热回流(114℃)，经冷凝后通过分水装置，分出下层水，体系温度升至116℃，接收水35克后将溶剂全部蒸出，得64.6克粉末状二水氯化镁晶体，其含量为99.03％。
全文摘要
以水镁矿为原料，与盐酸反应生成六水氯化镁，然后采用乙酸异丁酯回流脱水，制得粉末状的二水氯化镁晶体，纯度可达99.03％。
文档编号C01F5/00GK1125194SQ9411926
公开日1996年6月26日 申请日期1994年12月18日 优先权日1994年12月18日
发明者陈声昌 申请人:南开大学