专利名称：一种氧化硅填料的制造方法
技术领域：
本发明是关于氧化硅填料(Silica fillers)的制造方法。
通常氧化硅填料的制造方法多采用酸碱中和法，即，利用酸性溶液与硅酸钠(Na2SiO3，俗称水玻璃)的碱性溶液中和，并分离出其中的氧化硅填料(SiO2)，例如美国专利第4707348号、英国专利561750号等即是。在台湾，此种产业的生产厂家主要有二一为国联硅业化学股份有限公司，另一为台湾必丕志股份有限公司；为了降低成本，其所使用的酸液多为“废酸”，取出氧化硅填料后的液体则排出，而氧化硅填料多作为橡胶类的填料用。在这里所说的废酸为取自其他化学公司生产后的酸性溶液，中和反应完成后，中和产物排除。所得产品呈微小颗粒状，经压力过滤，使液体透过编织品(如布类)后，其余留存于布内的所得物即为氧化硅填料，经干燥、粉碎后为产品。用酸碱中和方法制备氧化硅由于使用大量废酸而造成污染环境，另外在把中和产物挤压过滤时，由于氧化硅粒度太小而要被水冲走一部分，而造成浪费。
曾经有人利用海水与硅酸钠(Na2SiO3)混合，可得到氧化硅填料，但因若干实际问题难以克服，迄今末见实施。
事实上，氧化硅填料的用途极广，甚至医药用如维他命片等也以它为载体，另如制做牙膏等的填料也是用SiO2，最近，在若干高科技工业上，也多运用它。
本发明的目的在于克服已有技术污染环境的缺点，为了充分采用天源资源、降低成本；以及提高产品的回收率，从而提供一种用海水与硅酸钠做原料制备氧化硅填料的方法。
本发明的目的是这样实现的本发明所提出的方法是采用硅酸钠与“苦卤”(或生苦卤)经稀释后，予以混合，并将混合后的溶液采用毛细作用法，并借助吸水泡棉吸取其中大部份的水溶性液体，所得泥状氧化硅填料，经干燥、粉碎后即得备用产品。
本发明所说的“苦卤”或“生苦卤”是指如台湾制造盐总厂通宵精盐厂所得的苦卤，它是海水经通常的过滤、电透析及蒸发结晶，取出其中的NaCl盐后的其余液体即是苦卤，(实际上仅提取若干比例的盐量，因考虑排放量对环境的影响)；而在排放前，亦利用其中部份苦卤，再提取其中的氯化钾等，而后所排放的液体即为“生苦卤”。
卤水因经过过滤及电透析，其质地极为洁净，将它排除极为可惜，本发明以它为用料，应属可取。由于卤水是由海水中取出若干量的氯化钠(盐)、氯化钾，且氯化钠、氯化钾皆不与硅酸钠在常温、常压下作用，故在实际的提取卤水的过程中，其比例可确定在一定范围，因此其内含元素相当稳定，为一极佳用料。尤其是，氯化钠、氯化钾溶于水，由于卤水事先已提出若干比例(其比例可依该厂需要而定，提取越多，越有利于本发明的生产)，则，在氧化硅填料的混合液中的残留量将较少，因此可以得到较佳品质的氧化硅填料；尤其是，若从海水中提取氯化钠愈澈底，则所得的氧化硅填料中所含的杂质愈少。
将定量卤水与定量的硅酸钠混合搅拌时，即形成白色糊状，其中白色物经放大观察，其颗粒极微小，其余则为水溶性溶液，此一情形即硅酸钠中的氧化钠被卤水溶出。为达到充分搅拌的目的，将卤水及硅酸钠分别加水稀释(二者皆溶于水)，除易于充分搅拌混合外，这些水溶液在后述排除过程中较易施行，使氧化硅填料的纯度较高。
上述卤水与硅酸钠的混合比例因各地海水成分的不同，其混合前可先做少量测试，例如，取卤水二份，与具有玻美浓度为41·Be′的硅酸钠一份，各加若干倍水(如2-20倍)稀释、混合、形成白色混合液，待其沉淀，吸取上方呈透明状的水液，再加入若干份硅酸钠，若仍有白色氧化硅生成，即可再混入若干比例的硅酸钠，反之则再混入若干比例的卤水，如此检测直到没有白色沉淀出现为止，即可获得当时所使用的卤水与硅酸钠的最佳比例。因此用上述方式测试后以确定取当地卤水与硅酸钠混合最佳配比，即可以做大量的生产，以获取相当稳定的产物。
本发明卤水与硅酸钠溶液混合后，需将混合物中的水溶液排出，不能采取已有技术压力过滤法；本发明所专用的装置是设置一容槽，于容槽的底层设渗水薄膜或具有毛细作用功能的编织物，于其下方设吸水层，使水溶液经毛细作用迅速使渗水物润湿并向下渗出，而吸水层即迅速吸取编织物下方的水溶液，使混合物中的水溶液被部份排除，留在具有毛细作用功能的编织物上的白色产物，经过干燥、粉碎工艺，这些作法都是传统方法，即得所需产品。
上述具有毛细作用功能的渗水物，可为一般棉布等类物品，该类物品纤维结合力足以承载其上方混合物，当被排除若干水溶液后，留在上面的仍含若干水溶液的氧化硅填料被刮取收集起来，并且该渗水物能再被反覆使用。
吸水层为具有强力吸水力的泡棉(市售种类甚多)，其在吸取水溶液后，能因挤压而使水溶液排出，并可重复使用。
按上述的方法，一种可直接将吸水泡棉做成容置卤水与硅酸钠混合物的容槽，当泡棉吸足水后所生成的产物留在容槽内，取出其上方的混合物，并挤压容槽，使水溶液排出后，容槽再被重复使用。
为利于排除混合物中的水溶液，在吸水过程中，可进行搅拌及刮动进行毛细作用物的表层，以避免阻塞而造成吸水效果缓慢。
所述具有毛细作用功能的渗水物，除一般布匹外，还可由其他等效物品替代，所述的吸水层，除泡棉外，也可由其他等效物品替代。
本发明的制备氧化硅填料的方法是利用天然资源，采用制盐厂排出的卤水作原料，因此原料价格便宜，制备方法简单，由于收集产物方法采用毛细作用法，不易把产物丢失，故产品回收率高。
现结合本发明的工艺流程图及排除水溶液的装置图和实施例对本发明详述如下
图1本发明的一种制备氧化硅填料的工艺流程图。
图2本发明另一种制备氧化硅填料的工艺流程图。
图3本发明排除水溶液工艺所用装置图。
图4本发明排除水溶液工艺所用另一种装置图。
图5图4中A-A剖线视图。
图面的简单说明1……卤水2……硅酸钠3……搅拌4……分离装置
5……水溶液6……干燥7……粉碎 8……干燥9……水10……搅拌11……分离装置 12……水溶液13……干燥 14……粉碎15……干燥41……容槽 42……承载体43……泡棉层 44……混合物45……渗水布 46……泡棉带47……滚轮 48……滚轮49……滚轮 50……排水槽51……注入器 52……刮板实施例1按图1所示的本发明工艺流程图实施，其中1为的卤水，2为硅酸钠，(其中2可以过滤，以滤除杂质)，将2份重量的的卤水及一份玻美浓度为41·Be′的硅酸钠，注入图3的容槽中混合搅拌，在充分混合后，即形成白色溶液(或糊状)的混合物，将混合物注入分离工艺中的分离装置的容槽41的承载体42上(如图3所示)，将水溶液5排出，其余留下的混合物则取出予以干燥(在100℃-120℃以上除去水份)，待干燥至一定程度时，予以粉碎，再将粉碎物重复干燥而成。
实施例2按图2的另一种工艺流程实施，为使混合物中的水溶液排除的较彻底，其中1、2、3、4、5流程与图1的工艺流程所述相同，而分离装置如图3所示作分离作业后的混合物再加10倍份数的水，予以充分搅拌，使含在混合物中的水溶质再被稀释溶于水中，将它注入图3分离装置使水溶液分离，其余留下混合物则按上述工艺干燥、粉碎后再干燥，即为氧化硅填料产物。
实施例3按实施例1的比例称取卤水及硅酸钠，其中卤水用5倍水稀释后，再经过滤、电透析取出KCl的生苦卤水作原料，其它工艺同实施例1。
实施例4按实施例1工艺，只是把2份卤水，和一份玻美浓度为41·Be′的硅酸钠均用2份水稀释后再注入图3的装置里容槽41的承载体42上，如附图3所示的本发明排除水溶液所用装置的示意图，包括一容槽41、一渗水承载体42及一吸水泡棉层43，将稀释的卤水1与稀释的硅酸钠2混合搅拌后的混合物44置入承载体42内，混合物44中的水溶液即逐渐渗入承载体42，而泡棉层43即逐渐吸收承载体42的水溶液，承载体42则再吸收混合物44的水溶液，如此持续进行，使混合物44的含水溶液量渐减，待减至一定程度时，将整个承载体42连同混合物44一并取出，并倒出(或刮取等)其中的混合物44，并经通常的干燥，粉碎即得氧化硅；又将泡棉层43取出挤压，使水溶液流出排除；同时，承载体42也得适当的拧干，可再得复使用。
实施例5其它工艺同实施例1，原料混合及排除生成物水份是在发明的图4所示专用装置上进行的。
本发明另一种排除水溶液工艺所用装置，包含一循环使用的渗水布45、一循环使用的吸水泡棉带46等。
循环渗水布45的材质具有承载前述混合物44的能力，并且能使混合物44的水溶液渗透材料，为一宽幅的循环带体，如图4所示，其借助滚轮47使其呈循环转动，渗水布45部份上方承载上述混合物44，其部份下方则设置泡棉带46。
泡棉带46为一与渗水布45约同宽的循环带体，为吸水材料，具有迅速吸取渗水布45下方水溶液的特点；泡棉带46由二只主要滚轮48带动呈循环回转，其速率约与渗水布45的行速相当，泡棉带46的上方与渗水布45呈吻合状，泡棉带46的下方设二滚轮49，该二滚轮49呈挤压泡棉带46的状态，用以挤压含水溶液的泡棉带46，并设一排水槽50将水溶液引流排出。
如图4、5所示，成排的注入器51将混合物44注于宽幅渗水布45的上方，混合物44将平摊于渗水布45的中央位置(请参照图5)，两旁在混合物44流动的过程中，其水溶液已渗入渗水布45及下方的泡棉带46，因此，不必另设挡墙，混合物44在渗水布45、泡棉带46移动的过程中，其水溶液即逐渐渗出并积滞在泡棉带46里，当渗水布45运行至一定位置时，设一刮板52，将已减少若干水溶液的混合物44刮起，以进行传统的干燥工艺或再混合搅拌水溶液，重新再施行前述排出水溶液的流程，以减少氧化硅填料中的其他残留物质。
上述已排出若干水溶液的混合物44，经传统的干燥、粉碎等工艺后，即为氧化硅填料，此种填料可按用途需要，其清洗混合物的次数任选，甚至可不必作清除水溶液的流程，直接以若干程度稀释的卤水与稀释的硅酸钠直接混合后干燥亦可得到氧化硅填料。
权利要求
1.一种氧化硅填料的制造方法，其特征在于包括按以下次序的几个步骤进行①用海水经传统方法的过滤和电透析后取出其中氯化钠后的卤水2份；和取1份玻美浓度为41·Be′的硅酸钠溶液作原料，将两种原料注入容槽内混合搅拌，生成白色沉淀溶液经毛细作用法排出其中部份水溶液后，取出水溶液再加入硅酸钠仍有白色沉淀出现，再加入若干硅酸钠，反之，则加卤水，直至没有白色沉淀为止，取出白色沉淀经通常的干燥、粉碎工艺而得氧化硅填料。
2.按权利要求1所述的氧化硅填料的制造方法，其特征在于还包括将卤水经进一步取出其中的部份氯化钠后再取出氯化钾后的苦卤水作原料。
3.按权利要求1所述的氧化硅填料的制造方法，其特征在于所述的经毛细作用法排出其生成物中部分水溶液是用强力吸水泡棉做成容槽，卤水与硅酸钠注入容槽内，当泡棉吸足水后，挤压容槽，水溶液排除，白色氧化硅产物留在容槽内，再取出经干燥、粉碎得氧化硅填料。
4.按权利要求1、2所述的氧化硅填料制造方法，其特征在于还包括卤水与硅酸钠混合后，再加入2-20倍份数的水稀释后搅拌。
5.按权利要求1所述的氧化硅填料的制造方法，其特征在于所述的经毛细作用法排出其中部分水溶液是用一专用装置，该装置包括容槽，一渗水承载体42及一吸水泡棉层43，将稀释的卤水1与稀释的硅酸钠2混合搅拌后的混合物44置入承载体42内，混合物44中的水溶液即逐渐渗入承载体42，而泡棉层43即逐渐吸收承载体42的水溶液，承载体42则再吸收混合物44的水溶液，如此持续进行，使混合物44的含水溶液量渐减，待至一定程度时，将整个承载体42连同混合物44一并取出，并倒出(或刮取等)其中的混合物44；再干燥、粉碎。
全文摘要
本发明关于一种氧化硅填料的制造方法。利用海水经过滤、电透析后取出其中氯化钠和氯化钾后的卤水与硅酸钠混合后,将混合溶液采用毛细作用法或注入专用装置中下方具有毛细作用的渗水薄膜或编织物上,于其下方还设可分离的吸水层,使混合溶液中的部分水溶液渗入吸水层后,将混合物取下干燥、粉碎而成为氧化硅填料。本发明的氧化硅制造方法简单,产品回收率高,原料成本低。
文档编号C01B33/00GK1201757SQ97112429
公开日1998年12月16日 申请日期1997年6月10日 优先权日1997年6月10日
发明者蔡重弘 申请人:蔡重弘