专利名称:制备—水硫酸亚铁的工艺的制作方法
本发明涉及一种制备纯度高、较不易氧化的一水硫酸亚铁(Feso4·H2O)的工艺。
在化工辞典和全国化学试剂产品目录中指出硫酸亚铁(Feso4·7H2O)，俗称绿砥，蓝绿色单斜晶体，比重1.899(14.8℃)，熔点64℃，在90℃失去六分子结晶水，在300℃失去全部结晶水，在空气中渐渐风化，并氧化而呈黄褐色，无水物是白色粉末，比重为3.4，与水作用则又重新变为蓝绿色，溶于水，几乎不溶于乙醇，有还原作用，天然产有水绿矾，可由铁与稀硫酸作用而制得，规格GB664-77，国内市场生产的硫酸亚铁，均为七水硫酸亚铁(Feso47H2O)，因含结晶水多，在干燥空气中即风化，在潮湿空气中迅速氧化变质，因而限制了它的应用。在国内尚无生产一水硫酸亚铁些厂家，也没有制订一水硫酸亚铁的国家标准和省标准。
本发明的任务是提供一种利用绿矾，制备纯度高，较不易氧化的一水硫酸亚铁的工艺，该工艺制备简单，成本低，其所得产品在潮湿空气中不易氧化变质，从而扩大其应用范围。
为了实现上述目的，本发明的解决方案是，利用绿矾经洗净、煑提，浓缩、结晶、干燥等工序而制得，其特征在于利用硫铁矿(FeS2)在潮湿空气中经氧化制得的粗绿矾或制备钛白粉的付产品-绿矾作原料，洗净表面悬浮物质后，放入铁锅或搪瓷反应釜内，加入六倍量的离子交换水进行溶解，并加入10%的钢屑，其钢屑事先在10%Na2CO3溶液中煑沸，除油去锈后，并用自来水冲洗洁净，然后加热煑沸至PH值4.5～5.5，进行过滤，若绿矾中重金属含量小于0.002%，不需除杂，当重金属含量大于0.002%时，为除去产品中的重金属，可向溶液中通入硫化氢气体，使其生成不溶性的硫酸盐而除去。在滤液中仍加入绿矾量10%的洁净钢屑，以吸收滤液中残余的硫酸根，从而稳定酸度，将滤液浓缩至原体积的 1/3 ～ 1/4 ，进行静置冷却结晶12～14小时，结晶温度在10～25℃为宜，将结晶用少量95%的乙醇洗涤，并用离心机甩干表面水份，然后在不锈钢干燥设备或干燥箱内进行干燥，先加热到30～40℃，除去部分结晶水，然后加热至90～120℃进行脱水，除去六分子结晶水，经粉碎后，得到高纯度、较不易氧化的白色或灰白色的一水硫酸亚铁结晶粉末，及时封装在避光的瓶中或包装容器中。
本发明与现有技术相比，具有如下优点1.本产品为白色或灰白色结晶粉末，无臭，含量为95～98%，是一种高纯度，较不易氧化的一水硫酸亚铁;
2.本工艺原材料价格低廉，成本低，是利用硫铁矿(FeS2)在潮湿空气中氧化制得的粗绿矾或制备钛白粉的副产品-绿矾作原料，而国内大多采用铁与稀硫酸制备七水硫酸亚铁;
3.用途广泛，在畜牧上用于畜禽的贫血和作饲料添加剂的原料，在水产上以本产品加硫酸铜，用于预防和治疗鱼的料鳃病，在农业上可作除草剂，在化工上用作净水剂，煤气净化剂，并用于制墨水、颜料、金属表层，防腐剂，在医疗上用作补血剂，其所含的铁是体内合成血红肮的原料，可治疗最常见的缺铁性贫血，在食品上可用作添加剂。
本发明的工艺流程为粗绿矾洗净→煑提→浓缩→结晶→干燥→粉碎→包装→成品。
实施例一取硫铁矿(FeS2)制得的粗绿矾3公斤，用自来水冲洗除去其表面的悬浮杂质后，放于铁锅或搪瓷反应釜内，加入离子交换水18公斤进行溶解，并加入钢屑0.3公斤，其钢屑事先经10%Na2CO3溶液煑沸，并用自来水冲洗洁净，然后加热煑沸蒸发至PH值4.5～5.5进行过滤，必要时(当重金属含量大于0.002%)为除去产品中的重金属，可向溶液中通入硫化氢气体，使其生成不溶性硫酸盐而除去，在滤液中仍加洁净钢屑0.3公斤，以吸收残余硫酸根，稳定酸度，浓缩至原体积 1/3 ～ 1/4 ，进行静置冷却结晶12～14小时，室温为20℃，将结晶用少量95%乙醇洗涤，并用离心机甩干表面水份，将结晶放入干燥器中进行干燥，先在40℃除掉部分结晶水，然后升温至90～100℃进行脱水，制得一水硫酸亚铁白色粉末0.75公斤，经测试结果FeSO4含量为85.54%，计算FeSO4·H2O含量为95.67%或FeSO4·7H2O含量为156.44%酸度∶显蓝色，PH值为3.0～4.0。重金属含量为0.002%;砷盐砷斑不显。
实施例二取制备钛白粉副产品-绿矾5公斤，用自来水冲洗除去表面悬浮杂质后，放入铁锅或搪瓷反应釜内，加入离子交换水30公斤和洁净钢屑0.5公斤，其钢屑预处理方法与实施例一相同，然后加热煑沸至PH值4.5～5.5进行过滤，必要时除去产品中重金属方法与实施例一相同，在滤液中仍加洁净钢屑0.5公斤，浓缩至原体积的 1/3 ～ 1/4 ，进行静置冷却结晶12～14小时，室温为15℃，将结晶用少量95%乙醇洗涤，并用离心机甩干表面水份，放入干燥箱中进行干燥，先加热到40℃除去部分结晶水，然后加热至90～100℃进行脱水，除去六分子结晶水，制得一水硫酸亚铁白色粉末2.2公斤，经测试结果FeSO4含量为86.66%，计算FeSO4·H2O含量为96.88%，或FeSO4·7H2O含量为158.64%，酸度，显蓝色，PH值为3.0～4.0，重金属含量为0.002%，砷盐砷斑不显。
本发明随着原料纯度不同，收得率一般为25～50%。
权利要求
1.一种制备一水硫酸亚铁的工艺，是经洗涤、煑提、浓缩、结晶、干燥等工序而制得，其特征是利用硫铁矿在潮湿空气中氧化所得的粗绿矾或制备钛白粉的副产品--绿矾作原料，洗净表面悬浮杂质后，加入适量离子交换水和少量洁净钢屑，进行煑沸、过滤除杂，在滤液中仍加少量洁净钢屑进行浓缩，静置冷却结晶，经少量95%的乙醇洗涤后，进行干燥脱水。
2.根据权利要求
1所述的工艺，其特征在于将洗净的绿矾加入六倍量的离子交换水和10%的洁净钢屑。
3.根据权利要求
1或2所述的工艺，其特征在于绿矾中重金属含量大于0.002时，为除去产品中的重金属，可向溶液中通入硫化氢气体。
4.根据权利要求
1或2所述的工艺，其特征在于结晶干燥的温度分两个恒温阶段第一阶段为30～40℃，第二阶段为90～120℃。
专利摘要
一种制备高纯度、较不易氧化的一水硫酸亚铁的工艺，该工艺系采用硫铁矿在潮湿空气中氧化所得的粗绿矾或制备钛白粉的副产品——绿矾作原料，经洗净、煮提、浓缩、结晶、干燥等工序而制得，本工艺制备简单、成本低，其所得产品在潮湿空气中不易氧化变质，从而扩大其应用范围，该产品适用于畜牧上作饲料添加剂的原料，同时在水产、农业、化工、医疗、食品行业均可应用。
文档编号C01G49/14GK87102022SQ87102022
公开日1988年11月23日 申请日期1987年5月6日
发明者唐国干 申请人:唐国干导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan