净化氮气的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种净化氮气的方法。
【背景技术】
[0002]高纯氮气是用于制作冷轧薄板、热镀锌、硅钢生产线的重要保护气体，且氮气纯度、含氧量、露点指标对冷轧生产最终产品质量影响非常大，尤其是含氧量超标会导致冷轧板表面氧化、镀锌板表面出现裸点等严重质量问题，所以，降低氧含量可解决冷轧板和镀锌板的质量问题。在现有技术中，普遍采用变压吸附制氮机制取氮气，在利用该设备制取氮气的过程中，以空气为原料，而以碳分子筛作为吸附剂，该碳分子筛具有对氧气和氮气选择性吸附的特性，以使氮气和氧气相互分离，且分离采用深冷空分这种传统的制氮方法，并经过压缩、净化、再利用热交换使空气液化为液空，通过液空蒸馏使其分离出氮气。虽然氧在碳分子筛微孔中的扩散速率远大于氮，但碳分子筛吸附氧分子后活性降低，即碳分子筛在一段时间内吸氧产氮，另一段时间内则需对碳分子筛进行脱氧再生，所以，利用碳分子筛制取氮气普遍存在分离率低下，氮气纯度低的问题。
[0003]另外，在现有技术中，普遍采用三氧化二铝作为精脱氧填料，但三氧化二铝脱氧效果不很理想，且在脱氧的过程中产生的水分过多，不仅增加了冷却干燥的难度，还会使处理后的氮气中含水量仍然较高，无法得到高纯的氮气。
【发明内容】
[0004]本发明的任务是提出一种利用合适的除氧剂和温度解决氮气纯度低和水份过多及成本高等问题的净化氮气的方法。
[0005]本发明所提出的净化氮气的方法包括粗脱氧、精脱氧和干燥这三个步骤，粗脱氧是将混有杂质的氮气通入除氧机组中，再往该除氧机组中加入氢气和钯触媒，并将温度控制在40°C -100°C，通入的氢气占原料氮气的比例为0.2% -0.3% ;精脱氧是将粗脱氧后的氮气再加入一氧化锰与剩余的氧进行反应，温度控制在30°C _50°C;干燥是利用抗磨抗粉化的分子筛对精脱氧后的氮气进行干燥，且将干燥处理后的氮气的露点温度降至_70°C以下。
[0006]所述精脱氧步骤中，首先将除氧机组减压至标准大气压，然后将除氧机组加热至260-280 0C时再通入氢气。
[0007]本发明所提出的净化氮气的方法中的粗脱氧采用钯触媒作为催化剂同时通入氢气，可将含氧量降低到小于20ppm，而精脱氧的步骤中采用一氧化锰作为脱氧剂填料，该脱氧剂使脱氧反应极易进行，可将含氧量降至小于5ppm，且脱氧条件要求较低，一氧化锰氧化反应产生的水较少，极易使其被干燥，一氧化锰氧化的产物容易被还原，使其再生，所以，采用一氧化锰氧化可降低生产成本；同时在工艺流程的最后阶段通入过量的氮气，可将设备中的氢气置换掉，防止最后的氢气过剩。
[0008]【具体实施方式】:
实施例1 净化高纯氮气的过程中，首先将混有杂质的氮气通入除氧装置中，进行粗脱氧和精脱氧处理；其中，粗脱氧是将混有杂质的氮气通入除氧机组中，再往该除氧机组中加入氢气和作为催化剂的钯触媒，并将温度控制在45°C，通入的氢气占原料氮气的比例为0.2%，将含氧量降低到小于20ppm ;在精脱氧的步骤中，将粗脱氧后的氮气再加入一氧化锰与剩余的氧进行反应，温度控制在48°C，将含氧量降至小于5ppm ;在精脱氧步骤完成后进行干燥处理，干燥是利用抗磨抗粉化的分子筛对精脱氧后的氮气进行干燥，且将干燥处理后的氮气的露点温度降至-70°C至_75°C之间，然后对除氧装置中的脱氧剂进行再生处理，在再生处理时还包括将机组减压至标准大气压，然后加热至265°C时通入氢气，使脱氧剂一氧化锰再生，再通入纯氮把多余的氢气置换后同时做降至常温，最后将氮气过滤去除杂质。
[0009]实施例2
本实施例与实施例1所提出净化氮气的方法基本相同，所不同的是在粗脱氧过程中，往该除氧机组中加入氢气和作为催化剂的钯触媒后，将温度控制在40°C，通入的氢气占原料氮气的比例为0.3% ;在精脱氧的步骤中，加入一氧化锰与剩余的氧进行反应后，将温度控制在33°C ;干燥处理步骤中，再生处理时将机组减压至标准大气压，然后加热至270°C时通入氢气。
[0010]实施例3
本实施例与实施例1所提出净化氮气的方法基本相同，所不同的是在粗脱氧过程中，往该除氧机组中加入氢气和作为催化剂的钯触媒后，将温度控制在90°C，通入的氢气占原料氮气的比例为0.28% ;在精脱氧的步骤中，加入一氧化锰与剩余的氧进行反应后，将温度控制在40°C ;干燥处理步骤中，再生处理时将机组减压至标准大气压，然后加热至276°C时通入氢气。
[0011]实施例4
本实施例与实施例1所提出净化氮气的方法基本相同，所不同的是在粗脱氧过程中，往该除氧机组中加入氢气和作为催化剂的钯触媒后，将温度控制在48°C，通入的氢气占原料氮气的比例为0.26% ;在精脱氧的步骤中，加入一氧化锰与剩余的氧进行反应后，将温度控制在40°C ;干燥处理步骤中，再生处理时将机组减压至标准大气压，然后加热至262°C时通入氢气。
[0012]实施例5
本实施例与实施例1所提出净化氮气的方法基本相同，所不同的是在粗脱氧过程中，往该除氧机组中加入氢气和作为催化剂的钯触媒后，将温度控制在88°C，通入的氢气占原料氮气的比例为0.23% ;在精脱氧的步骤中，加入一氧化锰与剩余的氧进行反应后，将温度控制在48°C ;干燥处理步骤中，再生处理时将机组减压至标准大气压，然后加热至273°C时通入氢气。
【主权项】
1.净化氮气的方法，其特征在于包括以下步骤: 粗脱氧:将混有杂质的氮气通入除氧机组中，再往该除氧机组中加入氢气和钯触媒，并将温度控制在40°c -100°C，通入的氢气占原料氮气的比例为0.2% -0.3% ； 精脱氧:将粗脱氧后的氮气再加入一氧化锰与剩余的氧进行反应，温度控制在30 0C -50 0C ； 干燥:利用抗磨抗粉化的分子筛对精脱氧后的氮气进行干燥，且将干燥处理后的氮气的露点温度降至-70°C以下。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述精脱氧步骤中，首先将除氧机组减压至标准大气压，然后将除氧机组加热至260-280°C时再通入氢气。
【专利摘要】本发明涉及一种净化氮气的方法包括粗脱氧、精脱氧和干燥这三个步骤，粗脱氧是将混有杂质的氮气通入除氧机组中，再往该除氧机组中加入氢气和钯触媒；精脱氧是将粗脱氧后的氮气再加入一氧化锰与剩余的氧进行反应；干燥是利用抗磨抗粉化的分子筛对精脱氧后的氮气进行干燥，且将干燥处理后的氮气的露点温度降至-70℃以下。该方法中的粗脱氧可将含氧量降低到小于20ppm，精脱氧可将含氧量降至小于5ppm，且脱氧条件要求较低。
【IPC分类】C01B21-04
【公开号】CN104528665
【申请号】CN201410800794
【发明人】任卓, 王振飞, 杨瑞君, 高喜义, 孙承祥, 白晶萍
【申请人】本钢板材股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月22日