一种碳化锆颗粒增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种陶瓷复合材料，更具体地说，是涉及到一种陶瓷颗粒强韧化陶瓷基复合材料。
【背景技术】
[0002]复杂六方D8m结构金属间化合物Ti5Si3具有低密度(4.3g/cm3)、高熔点(2130°C)、良好抗氧化性与高温稳定性等优异特性，是一种有潜力用于1600°C以上的高温结构材料，因而受到国际材料界的广泛关注。但1155“室温断裂韧性低，高温强度不够高的特点一直制约着其在实际领域的应用。如果发挥出Ti5Si3金属间化合物的潜在优势，使其在高温环境下表现出优异的综合性能，Ti5Si3极有希望代替镍基超合金，成为一种新型高温结构材料。
[0003]目前对金属间化合物研宄较多的是镍铝、钛铝及二硅化钼等，关于综合性能更优异的Ti5Si3材料的研宄还比较少，基本上还停留在实验摸索阶段，全面提高Ti #“综合力学性能的工艺与理论还不完善。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳化锆颗粒增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法，通过控制热压烧结成型工艺参数制备碳化锆颗粒增强三硅化五钛基复合材料，提高其力学性能，工艺易于控制，设备简单。
[0005]本发明的目的通过下述技术方案予以实现:一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料，其特征是，由ZrC、Ti与Si粉末通过真空热压烧结得到。
[0006]所述Si粉与Ti粉的摩尔比为3:5。
[0007]所述ZrC 占 ZrC/Ti5Si,、重量的 1_20%。
[0008]所述Si粉、Ti粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13 μ m，纯度分别为99.9%,99.5%、99.5%。
[0009]上述一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料的制备方法，其特征是，
1)将备好的原料ZrC、Ti与Si粉末加入到无水乙醇中，利用湿法球磨的方法进行细化、均匀混合；
2)将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；
3)将准备好的步骤2)得到的粉体放入石墨模具中，再放入真空度小于等于1.0X 10_2真空热压炉中，以15°C /min的速度升温到1380°C，保温60分钟，最大压力为30MPa，最后随炉冷却到室温，得到ZrC增强Ti5Si3基复合材料。
[0010]步骤I)中，原料Si粉与Ti粉的摩尔比为3:5。
[0011]ZrC 占 ZrC/Ti5Si3S重量的 1_20%。
[0012]步骤I)中，将原料加入到无水乙醇中后，以直径不同的Zr02陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿法球磨。
[0013]球磨机中掺ZrC时，球料质量比为20:1，转速为300转/min (球磨机中不含ZrC时，球料质量比为30:1，转速为450转/min)。
[0014]所述Si粉、Ti粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13 μ m，纯度分别为99.9%,99.5%、99.5%。
[0015]本发明主要通过控制真空热压烧结工艺参数，利用ZrC、Ti与Si粉末之间的低温固相反应，一次性热压烧结成型，获得界面清洁、无玻璃相及其它杂质相的ZrC/Ti5Si3两相陶瓷复合材料，其中ZrC的含量为1-20%，Ti与Si元素粉末按Ti5Si3化学计量比计算。得到的复合材料具有优异力学性能，是一种新型高性能高温结构材料。
[0016]本发明提高其力学性能，工艺易于控制，设备简单，ZrC增强Ti5Si3基复合材料具有力学性能优异、显微结构均匀，且致密度高、气孔率小、纯度高。本发明的研宄成果对为热防护材料和高温结构材料的设计和研制提供理论指导和先期技术支撑，研制的材料可用于民用气轮机、汽车、舰船、发电机等领域高温环境中。
【附图说明】
[0017]图1是ZrC/Ti5Si3复合材料的XRD图。
[0018]图2是21"(:/115513复合材料的金相照片。
[0019]图3是21"(:/115313复合材料的断裂韧性随ZrC含量的变化。
[0020]图4是21"(:/115513复合材料的抗弯强度随ZrC含量的变化。
【具体实施方式】
[0021]实施例一:ZrC含量为15% (质量百分比)的ZrC/Ti5Si3 (即碳化锆增强三硅化五钛基复合材料)的制备。
[0022]称量原料，按硅粉:钛粉=3:5 (按摩尔比)，ZrC/(Ti5Si3+ZrC)=15% (质量百分比)的比例称量原料粉末，其中硅粉、钛粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13 μπι，纯度分别为99.9%, 99.5%, 99.5%。
[0023]称量好的原料粉末中加入适量无水乙醇，以直径不同的Zr02陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿混(湿法球磨)。采用的球磨工艺为:球料比(质量比)为20:1，转速为300转/min，时间为12小时。
[0024]然后将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将得到的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0X 10_2真空热压炉中，以15°C /min的速度升温到1380°C，保温60分钟。最大压力为30MPa，随炉冷却到室温。
[0025]通过上述工艺得到的复合材料只含有ZrC与Ti5Si3两相，没有其它杂质及玻璃相，界面清洁，ZrC颗粒尺寸为微米量级，弥散分布在Ti5Si3基体上，见图1与2。该复合材料的断裂韧性与抗弯强度比纯Ti5Si3有明显改善，如图3、4所示。
[0026]实施例二:ZrC含量为20% (质量百分比)的ZrC/Ti5Si3 (即碳化锆增强三硅化五钛基复合材料)的制备。
[0027]称量原料，按硅粉:钛粉=3:5 (按摩尔比)，ZrC/(Ti5Si3+ZrC)=20% (质量百分比)的比例称量原料粉末，其中硅粉、钛粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13 μπι，纯度分别为99.9%, 99.5%, 99.5%。
[0028]称量好的原料粉末中加入适量无水乙醇，以直径不同的Zr02陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿混(湿法球磨)。采用的球磨工艺为:球料比(质量比)为20:1，转速为300转/min，时间为15小时。
[0029]然后将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将得到的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0X 10_2真空热压炉中，以15°C /min的速度升温到1380°C，保温60分钟。最大压力为30MPa，随炉冷却到室温。
[0030]实施例三:ZrC含量为5% (质量百分比)的ZrC/Ti5Si3 (即碳化锆增强三硅化五钛基复合材料)的制备。
[0031]称量原料，按硅粉:钛粉=3:5 (按摩尔比)，ZrC/(Ti5Si3+ZrC)=5% (质量百分比)的比例称量原料粉末，其中硅粉、钛粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13μπι，纯度分别为99.9%, 99.5%, 99.5%。
[0032]称量好的原料粉末中加入适量无水乙醇，以直径不同的Zr02陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿混(湿法球磨)。采用的球磨工艺为:球料比(质量比)为20:1，转速为300转/min，时间为10小时。
[0033]然后将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将得到的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0X 10_2真空热压炉中，以15°C /min的速度升温到1380°C，保温60分钟。最大压力为30MPa，随炉冷却到室温。
【主权项】
1.一种碳化错增强三娃化五钛基复合材料，其特征是，由ZrC、Ti与Si粉末通过真空热压烧结得到。
2.根据权利要求1所述的一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料，其特征是，所述Si粉与Ti粉的摩尔比为3:5。
3.根据权利要求1所述的一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料，其特征是，所述ZrC占 ZrC/Ti5Si3S重量的 1_20%。
4.根据权利要求1所述的一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料，其特征是，所述Si粉、Ti粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13 μπι，纯度分别为99.9%,99.5%,99.5%。
5.权利要求1-4任一项所述的一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料的制备方法，其特征是， .1)将备好的原料ZrC、Ti与Si粉末加入到无水乙醇中，利用湿法球磨的方法进行细化、均匀混合； .2)将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛； .3)将准备好的步骤2)得到的粉体放入石墨模具中，再放入真空度小于等于1.0X 10_2真空热压炉中，以15°C /min的速度升温到1380°C，保温60分钟，最大压力为30MPa，最后随炉冷却到室温，得到ZrC增强Ti5Si3基复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料的制备方法，其特征是，步骤I)中，原料Si粉与Ti粉的摩尔比为3:5。
7.根据权利要求5所述的一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料的制备方法，其特征是，ZrC 占 ZrC/Ti5Si3S重量的 1_20%。
8.根据权利要求5所述的一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料的制备方法，其特征是，步骤I)中，将原料加入到无水乙醇中后，以直径不同的Zr02陶瓷球作为磨球，在滚动式球磨机中进行湿法球磨。
9.根据权利要求8所述的一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料的制备方法，其特征是，球磨机中掺ZrC时，球料质量比为20:1，转速为300转/min。
10.根据权利要求5所述的一种碳化锆增强三硅化五钛基复合材料的制备方法，其特征是，所述Si粉、Ti粉、ZrC粉末的粒度分别为10、28、13 μ??，纯度分别为99.9%,99.5%、99.5%。
【专利摘要】一种碳化锆颗粒增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法，涉及到一种陶瓷颗粒强韧化陶瓷基复合材料。主要通过控制真空热压烧结工艺参数，利用ZrC、Ti与Si粉末之间的低温固相反应，一次性热压烧结成型，获得界面清洁、无玻璃相及其它杂质相的ZrC/Ti5Si3两相陶瓷复合材料。得到的复合材料具有优异力学性能，是一种新型高性能高温结构材料。
【IPC分类】C04B35-65, C04B35-58, C04B35-645
【公开号】CN104529466
【申请号】CN201410779506
【发明人】方双全, 黄新, 刘澄
【申请人】扬州大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月17日