纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米氧化钨水溶液的制备方法，属于纳米材料领域。
【背景技术】
[0002]金属氧化物纳米材料是纳米材料的一个重要分支。氧化钨属于典型的过渡金属氧化物，纳米氧化钨是一种新型的功能材料，由于其拥有优异的变色性能，在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等很多有潜力的新领域中具有广阔的应用前景，从而成为研宄热点。同时氧化钨的能带间隙为2.5eV，可以作为可见光响应光触媒，并且其毒性小，成本低。
[0003]传统的纳米氧化钨水溶液制法:40ml去离子水为溶剂，以5ml醋酸作引发剂，0.4gSB12作分散剂，4g钨酸钠与15ml5mol/L的硝酸在80摄氏度下反应，保温三小时，制成无色纳米粒子溶液，底部有柠檬黄色沉淀。
[0004]在制备纳米氧化钨水溶液的过程中，目前还存在以下问题:(1)必须选择合适的分散剂对纳米氧化钨进行分散，防止纳米氧化钨的团聚。(2)纳米氧化钨水溶液的纳米氧化钨浓度比较有限，且有较多杂质。(3)制备过程较为复杂，过程较为繁琐，且制备时间较长。
【发明内容】
[0005]
[0006]本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、稳定性好的纳米氧化钨水溶液的制备方法。
[0007]本发明的方案是:纳米氧化钨水溶液的制备方法，具体包括以下步骤:
步骤1:按照偏钨酸铵与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；
步骤2:将步骤I称取得到的偏钨酸铵的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液，备用；
步骤3:再将步骤I称取得到的硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中，混合摇匀，在室温至95°C下，静置反应10-60分钟，获得粒径为0.1-1OOnm的蓝色均一氧化鹤纳米水溶液，偏钨酸铵与硼氢化钠反应生成蓝色纳米WO2 9微粒，反应过程中放热，放出较多氢气和氨气，这样去除了铵根离子杂质。
[0008]进一步，本发明纳米氧化钨水溶液的制备方法，具体包括以下步骤:
步骤1:按照偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用；
步骤2:将步骤I称取得到的偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的水溶液，备用；
步骤3:再将步骤I称取得到的硼氢化钠固体加入步骤2制备得到水溶液中，混合摇匀，在室温至95°C下，静置反应10-60分钟，将得到溶液离心处理，过滤去除上清液，洗涤得到的沉淀，注入去离子水，获得粒径为0.1-1OOnm的蓝色均一氧化鹤纳米水溶液。
[0009]本发明的优点是:
1、纳米氧化钨水溶液制备方法简单，不需要分散剂，不需调节Ph值，制备时间短，基本无杂质，可适用于大规模生产制备。
[0010]2、制备得到的氧化钨纳米水溶液稳定性较好，纳米氧化钨粒径小，可广泛应用于智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等领域中。
【附图说明】
[0011]图1为透射电镜(TEM)低倍图像，显示出氧化钨纳米颗粒的尺寸和形貌。
[0012]图2氧化钨纳米颗粒的高分辨透射电镜(HRTEM)图像。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
[0014]实施例一:
取10ml去离子水于烧杯中，称取1g偏钨酸钠放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下(20°C )静置反应20分钟，获得粒径为l~10nm的氧化鹤纳米水溶液。
[0015]实施例二:
取10ml去离子水于大烧杯中，称取5g偏钨酸钠放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下(20°C )静置反应10分钟，获得粒径为0.1-1Onm的氧化鹤纳米水溶液。
[0016]实施例三:
取10ml去离子水于烧杯中，称取50g偏鹤酸钱放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下(20°C )静置反应60分钟，不再有气体产生，获得粒径为5~30nm的氧化钨纳米水溶液。
[0017]实施例四:
取10ml去离子水于烧杯中，称取20g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至60°C，反应20分钟至不再有气体产生，获得粒径为5~50nm的氧化钨纳米水溶液。
[0018]实施例五:
取10ml去离子水于烧杯中，称取1g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至95°C，静置反应5分钟，获得粒径为5~50nm的氧化钨纳米水溶液。
[0019]实施例六:
取10ml去离子水于烧杯中，称取1g偏钨酸铵放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至95°C，静置反应10分钟，获得粒径为10~80nm的氧化鹤纳米水溶液。
[0020]实施例七:
取10ml去离子水于烧杯中，称取20g偏钨酸钠放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下(20°C )静置反应20分钟，经过离心，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为l~20nm的氧化鹤纳米水溶液。
[0021]实施例八:
取10ml去离子水于烧杯中，称取20g偏鹤酸镁放入去离子水里，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，室温下(20°C )静置反应20分钟，经过离心，清洗，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为10~50nm的氧化鹤纳米水溶液。
[0022]实施例九:
取10ml去离子水于烧杯中，称取40g偏钨酸钠放入去离子水中，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至50°C，静置反应10分钟，经过离心，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为1-1OOnm的氧化鹤纳米水溶液。
[0023]实施例十:
取10ml去离子水于烧杯中，称取30g偏钨酸镁放入去离子水中，加入5g硼氢化钠，混合摇匀，加热至80°C，静置反应10分钟，经过离心，倒掉上清液，注入去离子水，获得粒径为20~100nm的氧化钨纳米水溶液。
【主权项】
1.一种纳米氧化钨水溶液的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤: 步骤1:按照偏钨酸铵与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用； 步骤2:将步骤I称取得到的偏钨酸铵的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液，备用； 步骤3:再将步骤I称取得到的硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中，混合摇匀，在室温至95°C下，静置反应10-60分钟，获得粒径为0.1-1OOnm的蓝色均一氧化鹤纳米水溶液，偏钨酸铵与硼氢化钠反应生成蓝色纳米WO2 9微粒，反应过程中放热，放出较多氢气和氨气，这样去除了铵根离子杂质。
2.一种纳米氧化钨水溶液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: 步骤1:按照偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙与硼氢化钠质量比1-10:1的比例分别称取，备用； 步骤2:将步骤I称取得到的偏钨酸钠、偏钨酸镁或偏钨酸钙的粉末加入去离子水中，得到浓度为5-50%的水溶液，备用； 步骤3:再将步骤I称取得到的硼氢化钠固体加入步骤2制备得到水溶液中，混合摇匀，在室温至95°C下，静置反应10-60分钟，将得到溶液离心处理，过滤去除上清液，洗涤得到的沉淀，注入去离子水，获得粒径为0.1-1OOnm的蓝色均一氧化鹤纳米水溶液。
3.一种如权利要求1或2所述的纳米氧化钨水溶液在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器领域的应用。
【专利摘要】本发明一种纳米氧化钨水溶液的制备方法及其应用，具体步骤如下：将偏钨酸铵与硼氢化钠按照质量比1-10:1的比例分别称取，加入去离子水中，得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液，硼氢化钠固体加入偏钨酸铵水溶液中，混合摇匀，在室温至95℃下，静置反应10-60分钟，获得粒径为0.1~100nm的蓝色均一氧化钨纳米水溶液，本发明的优点是：纳米氧化钨水溶液制备方法简单，不需要分散剂，不需调节ph值，制备时间短，基本无杂质，可适用于大规模生产制备。制备得到的氧化钨纳米水溶液稳定性较好，纳米氧化钨粒径小，可广泛应用于智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等领域中。
【IPC分类】C01G41-02, B82Y30-00
【公开号】CN104556232
【申请号】CN201410566844
【发明人】宋玉军, 王荣明, 宋源军
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年10月22日