一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及软磁铁氧体材料领域，特别是涉及一种MnZn铁氧体材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]伴随着便携式移动电子设备的普及，多媒体通信、数字网络的高速发展，以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求，目前对功率铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着新兴应用领域的扩充，对功率MnZn铁氧体除了要求低的损耗之外，还要求有高的饱和磁通密度。高饱和磁通密度MnZn铁氧体的制备，除选用合适的主配方设计外，合适的微量添加物及其组合也是十分重要的。
[0003]中国专利申请 CN200810236002.5、CN200810163736.5、CN200610051942.8、CN201110213879.4、CN201110375322.0、CN200610051943.2 等通过选择主配方组成、添加剂设计和烧结方式来提高MnZn铁氧体的饱和磁通密度，但没有对ZnO的添加比例和副成分Ta205、Hf02作用进行详细研宄。而本发明人发现，ZnO的添加比例和副成分Ta 205、Hf02对提高饱和磁通密度有重要作用。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:
提供一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物来计算为！Fe2O3为50~55mol%、ZnO为5~10mol%，余量为MnO ；
所述副成分按所述主成分总重量计的含量分别为:S12S 100~300ppm、CaCO 3为150~1000ppm、Ta2O5 为 50~500ppm、HfO2为 50~350ppm、SnO 2 为 200~5000ppm。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述主成分及含量以氧化物的摩尔百分比计算为:Fe2O3 为 50~55mol%、ZnO 为 5~10mol%，余量为 MnO。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，在所述主成分中以氧化物来计算ZnO的含量为
7.8mol%0
[0008]本发明还提供了一种制备上述成分的高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料的制备方法，经过该方法得到的MnZn功率铁氧体，饱和磁通密度得到较大幅度的提高，而功耗也能维持在较低水平，这种制备方法包括下述步骤:
(1)称取主成分原料进行湿式混合；
(2)将步骤(I)得到的混合后的主成分原料进行预烧，得到预烧料；
(3)在步骤(2)得到的所述预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆；
(4)将步骤(3)得到的所述料浆加入粘结剂进行喷雾造粒并成型，得到成型体；
(5)将步骤(4)得到的所述成型体在1250~1350°C的温度范围下进行烧结。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，步骤(5)中的烧结过程是在氧气和氮气的混合气体的环境中进行，其中在烧结过程中的保温段氧分压的范围为:5~10%。
[0010]本发明的有益效果是:
1)通过限制材料中的主成分与副成分的组成，特别是ZnO的用量，配合适当的烧结工艺，实现了所提供的铁氧体磁心，在100°C下的饱和磁通密度在430mT以上(测试条件:1200A/m，50Hz)体积功耗(Pcv)在 350kW/m3 以下(测试条件:10kHz，200mT)；
2)能够利用现有的生产设备就能够实现磁心饱和磁通密度的提高，使电感元件具有良好的直流叠加特性和储能特性。
【具体实施方式】
[0011]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0012]实施例1:
将由54.0mo 1%的Fe203、6.0mo 1%的ZnO和36.0mo 1%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在900°C下预烧2小时；以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分是:150ppm的Si02，800ppm的CaC03，400ppm的Ta2O5, 100ppm的Sn02，200ppm的HfO2;然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ 25mmX 15mmX 7mm (外径X内径X高)的标准环形磁心进行烧结；在1300°C下保温5小时，氧分压维持在10%。
[0013]用CH2335型损耗测试仪在10kHz、200mT、100 °C下测试样品的损耗，结果为335kW/m3，用SY-8219型B-H测试仪在50Hz、1200A/m、100°C下测试样品的Bs (饱和磁通密度)，结果为439mT。
[0014]比较例1:
与实施例1相同，只是把保温段的氧分压改为2%。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100 °C下测试样品的损耗，结果为426kW/m3，用SY-8219型B-H测试仪在50Hz/1200A/m、100°C下测试样品的Bs，结果为413mT。
[0015]实施例2:
将由53.5mol%的Fe2O3,8.5mol%的ZnO，38mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在900°C下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分是:150ppm的Si02，800ppm的CaCO3, 300ppm的Ta2O5，800ppm的Sn02，300ppm的Hf02。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ 25mm X 15mmX 7mm的标准环形磁心进行烧结。在1300°C下保温5小时，氧分压维持在10%。
[0016]用CH2335型损耗测试仪在10kHz、200mT、100 °C下测试样品的损耗，结果为328kff/m3,用 SY-8219 型 B-H 测试仪在 50Hz、1200A/m、100 °C 下测试样品的 Bs，结果为 448mT。
[0017]比较例2:
与实施例2相同，只是把主成分改为57.0mo 1%的Fe2O3, 5.0mo 1%的ZnO, 38.0mo 1%的MnOo用CH2335型损耗测试仪在100kHz、200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为423kW/m3，用SY-8219型B-H测试仪在50Hz、1200A/m、100°C下测试样品的Bs，结果为406mT。
[0018]实施例3:
将由53mol%的Fe2O3, 7.8mol%的ZnO，39.2mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在900°c下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分是:200ppm的Si02，800ppm的CaCO3, 250ppm的Ta2O5，800ppm的Sn02，200ppm的Hf02。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ 25mm X 15mmX 7mm的标准环形磁心进行烧结。在1300°C下保温5小时，氧分压维持在10%。
[0019]用CH2335型损耗测试仪在10kHz、200mT、100 °C下测试样品的损耗，结果为305kW/m3，用 SY-8219 型 B-H测试仪在 50Hz、1200A/m、100°C 下测试样品的 Bs，结果为 458mT。
[0020]比较例3:
与实施例3相同，只是把主成分改为51.0mo 1%的Fe2O3,12.0mo 1%的ZnO, 37.0mo 1%的MnOo用CH2335型损耗测试仪在100kHz、200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为456kW/m3，用SY-8219型B-H测试仪在50Hz、1200A/m、100°C下测试样品的Bs，结果为412mT。
[0021]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，其特征在于，所述主成分及含量以氧化物来计算为！Fe2O3为50~55mol%、ZnO为5~10mol%，余量为MnO ； 所述副成分按所述主成分总重量计的含量分别为:S12S 100~300ppm、CaCO 3为150~1000ppm、Ta2O5 为 50~500ppm、HfO2为 50~350ppm、SnO 2 为 200~5000ppm。
2.根据权利要求1所述的高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，其特征在于，所述主成分及含量以氧化物的摩尔百分比计算为！Fe2O3为50~55mol%、ZnO为5~10mol%，余量为MnO0
3.根据权利要求1所述的高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，其特征在于，在所述主成分中以氧化物来计算ZnO的含量为7.8mol%。
4.一种制备如权利要求1~3之一所述的高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)称取主成分原料进行湿式混合； (2)将步骤(I)得到的混合后的主成分原料进行预烧，得到预烧料； (3)在步骤(2)得到的所述预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆； (4)将步骤(3)得到的所述料浆加入粘结剂进行喷雾造粒并成型，得到成型体； (5)将步骤(4)得到的所述成型体在1250~1350°C的温度范围下进行烧结。
5.根据权利要求4所述的高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的烧结过程是在氧气和氮气的混合气体的环境中进行，其中在烧结过程中的保温段氧分压的范围为:5~10%。
【专利摘要】本发明公开了一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物来计算为：Fe2O3为50~55mol%、ZnO为5~10mol%，余量为MnO；所述副成分按所述主成分总重量计的含量分别为：SiO2为100~300ppm、CaCO3为150~1000ppm、Ta2O5为50~500ppm、HfO2为50~350ppm、SnO2为200~5000ppm。本发明实现了用上述材料制备的铁氧体磁心，在100℃下的饱和磁通密度在430mT以上（测试条件：1200A/m，50Hz）体积功耗（Pcv）在350kW/m3以下（测试条件：100kHz，200mT）。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-26
【公开号】CN104591718
【申请号】CN201510027602
【发明人】高庞, 李思秋, 张建明, 王育伟, 张维
【申请人】苏州天源磁业有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月20日