一种超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子信息材料及其器件技术领域，具体涉及一种超低损耗钛酸镁锂微 波介质陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 微波介质陶瓷是指应用于微波频段（300MHz~300GHz)电路中作为介质材料完 成一种或多种功能的陶瓷材料。理想微波介质陶瓷具有合适的介电常数（\)、高品质因 数（QXf)(低介电损耗）和趋于零的谐振频率温度系数（tf)。用微波介质陶瓷制作的谐 振器、滤波器、微波集成电路基片等元器件，在移动通信、无线局域网、军事通信等现代通信 技术中得到了广泛应用。此外，随着通信设备运行频率的不断提高，系统损耗和发热量随 之增大，系统稳定性逐渐变差。为克服频率拓宽带来的众多问题，亟需开发高Q值和低、中 er(10< ￡#25)以及近零tf值的微波介质材料。低er能减小材料与电极之间的交 互耦合损耗，并提高信号传输速率，低介电损耗有利于提高器件工作频率的可选择性，近零 tf有助于提高器件的频率温度稳定特性。
[0003] 传统的低\陶瓷主要是由玻璃-陶瓷（微晶玻璃）、玻璃+陶瓷（多相陶瓷）等 组成。玻璃陶瓷材料虽然能在较低温度下烧结，但由于大量低熔点玻璃物质的引入，增加了 材料的介质损耗，很难在高频下使用。为适应电子元器件向高频、高速方向发展的需要，新 型低介电常数（\〈15)、高Q值微波介质陶瓷材料越来越受到国内外材料学者的重视。近 年来报道的典型低高Q值（低介电损耗）材料体系主要包括:M2Si04(M=Mg、Zn)基、 A1203基、A4B209(A=Co、Mg;B=Nb、Ta)和尖晶石结构M2Ti04(M=Cu、Zn、Ni等）基微波 介质陶瓷。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种新型的具有超低损耗和优异的微波介 电性能的钛酸镁锂微波介质陶瓷材料及其制备方法。
[0005] 解决上述技术问题所采用的技术方案是：该超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷 材料的化学组成为Li2Mg3Ti06，其介电损耗为0. 000037~0. 000048,QXf为123000~ 152000GHz，介电常数为14. 5~15. 5,谐振频率温度系数为-42~-36ppm/°C。
[0006] 上述的超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料的制备方法由下述步骤组成：
[0007] 1、混料
[0008] 按照Li2Mg3Ti06的化学计量比称取原料纯度大于99. 9%的Li2C03粉、MgO粉、TiO2 粉，将原料与氧化锆球、无水乙醇按质量比为1 : 2 : 2装入球磨罐中，充分混合球磨6~ 10小时，80~100°C干燥。
[0009] 2、预烧
[0010] 将步骤1干燥后的混合物在1〇〇〇~1200°C预烧2~6小时，制备成预烧粉。
[0011] 3、二次混料
[0012] 将预烧粉与氧化锆球、无水乙醇按质量比为1 : 2 : 2装入球磨罐中，充分混合球 磨6~10小时，80~100°C干燥。
[0013] 4、造粒、成型
[0014] 向步骤3干燥后的预烧粉中加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，过80~ 120目筛，再用粉末压片机压制成圆柱形生坯。
[0015] 5、烧结
[0016] 将步骤4得到的圆柱形生坯在1260~1340°C烧结2~10小时，得到超低损耗钛 酸镁锂微波介质陶瓷材料。
[0017] 上述步骤2中，优选将步骤1干燥后的混合物在1000°C预烧4小时。
[0018] 上述步骤5中，优选将步骤4得到的圆柱形生坯在1280°C烧结6小时。
[0019] 本发明微波介质陶瓷材料制备方法简单，所用原料丰富、成本低廉，有利于工业化 生产，所制得的微波介质陶瓷具有超低损耗和优异的微波介电性能，可作为电子线路基板、 介质谐振器、滤波器、高频卫星微波器件基板与微带线的制造材料使用，在电子线路、微波 移动通信、卫星通信、雷达系统领域上具有重要应用前景及经济价值。
【附图说明】
[0020] 图1是实施例1~6制备的超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料的X射线衍射图。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于 这些实施例。
[0022] 实施例1
[0023]1、混料
[0024] 按照Li2Mg3Ti06的化学计量比，称取原料纯度大于99. 9%的Li20)3粉3. 268g、MgO 粉5.243§、1102粉3.462§，将原料与氧化锆球、无水乙醇按质量比为1:2:2装入球磨罐 中，360转/分钟充分混合球磨8小时，80~100°C干燥12小时。
[0025] 2、预烧
[0026] 将步骤1干燥后的混合物置于氧化铝坩埚内，以2°C/分钟的升温速率升温至 1000°C，恒温预烧4小时，制备成预烧粉。
[0027] 3、二次混料
[0028] 将预烧粉与氧化锆球、无水乙醇按质量比为1:2:2装入球磨罐中，充分混合球 磨8小时，80~100°C干燥12小时。
[0029] 4、造粒、成型
[0030]向步骤3干燥后的预烧粉中加入其质量5%的质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液 造粒，过120目筛，再用粉末压片机在4MPa压强下将其压制成直径为11. 5mm、厚度为5. 5mm 的圆柱形生坯。
[0031] 5、烧结
[0032]将步骤4得到的圆柱形生坯在1280°C烧结6小时，得到超低损耗钛酸镁锂微波介 质陶瓷材料。
[0033] 实施例2
[0034] 在实施例1的步骤5中，将圆柱形生坯在1260°C烧结6小时，其他步骤与实施例1 相同，得到超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料。
[0035] 实施例3
[0036] 在实施例1的步骤5中，将圆柱形生坯在1300°C烧结6小时，其他步骤与实施例1 相同，得到超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料。
[0037] 实施例4
[0038] 在实施例1的步骤5中，将圆柱形生坯在1340°C烧结6小时，其他步骤与实施例1 相同，得到超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料。
[0039] 实施例5
[0040] 在实施例1的步骤5中，将圆柱形生坯在1280°C烧结2小时，其他步骤与实施例1 相同，得到超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料。
[0041] 实施例6
[0042] 在实施例1的步骤5中，将圆柱形生坯在1280°C烧结10小时，其他步骤与实施例 1相同，得到超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料。
[0043] 采用RagukuD/Max2550型（Japan)X射线衍射仪对实施例1~6制备的超低损耗 钛酸镁锂微波介质陶瓷材料进行表征，结果见图1。由图1可见，实施例1~6制备的微波 介质陶瓷材料均具有单一的Li2Mg3TiOjg结构。
[0044] 发明人将实施例1~6制备的陶瓷材料研磨抛光后加工成直径为9~10_、高5_ 的圆柱，用矢量网络分析仪、闭腔谐振法配合高低温温箱测试陶瓷微波介电性能，结果见表 1〇
[0045] 表1本发明微波介质陶瓷材料的介电性能和烧结特性
【主权项】
1. 一种超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料，其特征在于：该陶瓷材料的化学组成为 Li2Mg3TiO6，其介电损耗为 0? 000037 ~0? 000048,QXf为 123000 ~152000GHz，介电常数为 14. 5~15. 5,谐振频率温度系数为-42~-36ppm/°C。
2. -种权利要求1所述的超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在 于它由下述步骤组成： ⑴混料 按照Li2Mg3TiO6的化学计量比称取原料纯度大于99. 9%的Li2C03粉、MgO粉、TiO2粉， 将原料与氧化锆球、无水乙醇按质量比为1 : 2 : 2装入球磨罐中，充分混合球磨6~10 小时，80~100°C干燥； (2) 预烧 将步骤（1)干燥后的混合物在1000~1200°C预烧2~6小时，制备成预烧粉； (3) 二次混料 将预烧粉与氧化锆球、无水乙醇按质量比为1 : 2 : 2装入球磨罐中，充分混合球磨 6~10小时，80~KKTC干燥； (4) 造粒、成型 向步骤（3)干燥后的预烧粉中加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，过80~ 120目筛，再用粉末压片机压制成圆柱形生坯； (5) 烧结 将步骤（4)得到的圆柱形生坯在1260~1340°C烧结2~10小时，得到超低损耗钛酸 镁锂微波介质陶瓷材料。
3. 根据权利要求2所述的超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在 于：所述步骤⑵中，将步骤⑴干燥后的混合物在l〇〇〇°C预烧4小时。
4. 根据权利要求2所述的超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在 于：所述步骤（5)中，将步骤（4)得到的圆柱形生坯在1280°C烧结6小时。
【专利摘要】本发明公开了一种超低损耗钛酸镁锂微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的化学组成为Li2Mg3TiO6，其介电损耗为0.000037～0.000048，Q×f为123000～152000GHz，介电常数为14.5～15.5，谐振频率温度系数为-42～-36ppm/℃，采用高温固相反应法制备而成。本发明微波介质陶瓷材料制备方法简单，所用原料丰富、成本低廉，有利于工业化生产，所制得的微波介质陶瓷性能稳定，可作为电子线路基板、介质谐振器、滤波器、高频卫星微波器件基板与微带线的制造材料使用，在电子线路、微波移动通信、卫星通信、雷达系统领域上具有重要应用前景及经济价值。
【IPC分类】C04B35-462, C04B35-622
【公开号】CN104692795
【申请号】CN201510066787
【发明人】刘鹏, 付志粉, 马建立, 赵小刚, 陈晓明, 李晶
【申请人】陕西师范大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月9日