利用废旧镍氢电池制备纳米晶镍钴铁氧体的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于废旧镍氢电池再资源化技术领域，具体涉及一种利用废旧镍氢电池制备纳米晶镍钴铁氧体的方法。
【背景技术】
[0002]随着社会经济的发展，电池得到了广泛的应用，它为人们的生产和生活提供了便利。目前电池的种类有多种，其中镍氢电池应用较为广泛，镍氢电池于1988年进入使用化阶段，1990年在日本开始规模化生产，此后产量成倍增加。在新能源日益紧张的新环境中，以镍氢电池为主力的新能源汽车成了未来发展的趋势。镍氢电池中含有大量的镍、钴、铁等金属材料，如果不加以回收直接丢弃会造成环境污染和资源浪费，而镍氢电池中的镍和钴是价格相当昂贵的金属，因此对废旧镍氢电池的综合利用，具有很大的经济价值和重要的环保意义。
[0003]目前回收废旧镍氢电池主要回收金属，其工艺复杂，分离难度大，产品附加值低，废旧镍氢电池的正极材料中含有制备镍钴铁氧体的主要原料，镍钴铁氧体是一种性能优良的永磁材料，其化学稳定性好，饱和磁化强度较高，磁晶各向异性常数较大，广泛应用于低损耗磁芯材料、垂直记录材料和磁性静态波器件等，而目前利用废旧镍氢电池直接制备纳米晶镍钴铁氧体的方法尚未见报道。
【发明内容】
[0004]本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、耗能较少、成本低廉且产品附加值高的利用废旧镍氢电池制备纳米晶镍钴铁氧体的方法。
[0005]本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，利用废旧镍氢电池制备纳米晶镍钴铁氧体的方法，其特征在于包括以下步骤:(1)将废旧镍氢电池的正极材料剪成均匀大小的方块溶解于摩尔浓度为2-4mol/L的硫酸溶液中得到含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液，其中正极材料与硫酸溶液的质量比为7-9:1，溶解水浴温度为75-95°C ; (2)将上述含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液过滤后在滤液中加入硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁，使得溶液中Ni 2+、Co2+和Fe3+的摩尔比为1:1:4，然后加入氢氧化钠调节溶液的pH为8-12，并水浴沸腾Ih ;(3)将煮沸的溶液装入反应釜后放入微波消解仪中于100-180°C反应0.5-2.5h ； (4)反应完成后将反应釜中的溶液过滤，过滤出的产品用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在110°C干燥Ih制得粉末状纳米晶镍钴铁氧体。
[0006]本发明与现有技术相比工艺简单，成本低廉且对环境友好，实现了废旧镍氢电池的再资源化利用，制得的镍钴铁氧体具有广泛的用途。
【附图说明】
[0007]图1是本发明实施例1制得的纳米晶镍钴铁氧体的XRD图谱，图2是本发明实施例I制得的纳米晶镍钴铁氧体的SEM图谱。
【具体实施方式】
[0008]以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
[0009]实施例1
(I)将废旧镍氢电池的正极材料剪成均匀大小的方块溶解于摩尔浓度为3mol/L的硫酸溶液中得到含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液，其中正极材料与硫酸溶液的质量比为8:1，溶解水浴温度为85°C ; (2)将上述含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液过滤后在滤液中加入硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁，使得溶液中Ni2+、Co2+和Fe 3+的摩尔比为1:1:4，然后加入氢氧化钠调节溶液的PH为10，并水浴沸腾Ih ; (3)将煮沸的溶液装入反应釜后放入微波消解仪中于160°C反应Ih; (4)反应完成后将反应釜中的溶液过滤，过滤出的产品用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在110°C干燥Ih制得粉末状纳米晶镍钴铁氧体。图1是制得的纳米晶镍钴铁氧体的XRD图谱，由图可知:此时产品的衍射波峰强度最强，说明在这个条件下的各离子反应完全，生成性能很好的粉末状纳米晶镍钴铁氧体，图2是制得的纳米晶镍钴铁氧体的SEM图谱，由图可知所得的产品为小球结构，分散均匀良好的纳米级晶体。
[0010]实施例2
(I)将废旧镍氢电池的正极材料剪成均匀大小的方块溶解于摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液中得到含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液，其中正极材料与硫酸溶液的质量比为7:1，溶解水浴温度为95°C，(2)将上述含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液过滤后在滤液中加入硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁，使得溶液中Ni2+、Co2+和Fe 3+的摩尔比为1:1:4，然后加入氢氧化钠调节溶液的PH为8，并水浴沸腾Ih ; (3)将煮沸的溶液装入反应釜后放入微波消解仪中于180°C反应0.5h;(4)反应完成后将反应釜中的溶液过滤，过滤出的产品用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在110°C干燥Ih制得粉末状纳米晶镍钴铁氧体。
[0011]实施例3
(I)将废旧镍氢电池的正极材料剪成均匀大小的方块溶解于摩尔浓度为4mol/L的硫酸溶液中得到含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液，其中正极材料与硫酸溶液的质量比为9:1，溶解水浴温度为75°C，(2)将上述含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液过滤后在滤液中加入硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁，使得溶液中Ni2+、Co2+和Fe 3+的摩尔比为1:1:4，然后加入氢氧化钠调节溶液的PH为12，并水浴沸腾Ih ; (3)将煮沸的溶液装入反应釜后放入微波消解仪中于100°C反应2.5h ;(4)反应完成后将反应釜中的溶液过滤，过滤出的产品用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在110°C干燥Ih制得粉末状纳米晶镍钴铁氧体。
[0012]以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
【主权项】
1.利用废旧镍氢电池制备纳米晶镍钴铁氧体的方法，其特征在于包括以下步骤:(1)将废旧镍氢电池的正极材料剪成均匀大小的方块溶解于摩尔浓度为2-4mol/L的硫酸溶液中得到含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液，其中正极材料与硫酸溶液的质量比为7-9:1，溶解水浴温度为75-95°C ; (2)将上述含有Ni2+、Co2+和Fe 3+的溶液过滤后在滤液中加入硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁，使得溶液中Ni2+、Co2+和Fe 3+的摩尔比为1:1:4，然后加入氢氧化钠调节溶液的PH为8-12，并水浴沸腾Ih ; (3)将煮沸的溶液装入反应釜后放入微波消解仪中于100-180°C反应0.5-2.5h ；(4)反应完成后将反应釜中的溶液过滤，过滤出的产品用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在IlCTC干燥Ih制得粉末状纳米晶镇钴铁氧体。
【专利摘要】本发明公开了一种利用废旧镍氢电池制备纳米晶镍钴铁氧体的方法，包括以下步骤：（1）将废旧镍氢电池的正极材料剪成均匀大小的方块溶解于摩尔浓度为2-4mol/L的硫酸溶液中得到含有Ni2+、Co2+和Fe3+的溶液；（2）将上述溶液过滤后在滤液中加入硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁，使得溶液中Ni2+、Co2+和Fe3+的摩尔比为1:1:4，然后加入氢氧化钠调节溶液的pH为8-12，并水浴沸腾1h；（3）将煮沸的溶液装入反应釜后放入微波消解仪中于100-180℃反应0.5-2.5h；（4）将反应釜中的溶液过滤，过滤出的产品用去离子水和无水乙醇反复洗涤，在110℃干燥1h制得粉末状纳米晶镍钴铁氧体。本发明工艺简单，成本低廉且对环境友好，实现了废旧镍氢电池的再资源化利用，制得的镍钴铁氧体具有广泛的用途。
【IPC分类】B09B3-00, C01G53-00
【公开号】CN104773763
【申请号】CN201510140668
【发明人】席国喜, 张文, 姚路, 席跃宾, 许会道
【申请人】河南师范大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月30日