一种分析纯氯化钯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氯化钯的制备方法，尤其涉及一种分析纯氯化钯的制备方法。
【背景技术】
[0002]氯化钯，又名二氯化钯，氯化亚钯，无水氯化物，是一种红褐色结晶粉末，易溶于稀盐酸，能溶于水、乙醇、丙酮和氢溴酸，在空气中易潮解。其用途是用于制备特种催化剂、分子筛；配制非导体材料镀层；制作气敏元件、分析试剂等。传统氯化钯制备时采用王水溶解，溶解完成后需赶尽硝，过程冗长，操作环境差，效率低，反应不易控制，且产生大量氮氧化物严重污染环境。
[0003]需要发明一种分析纯氯化钯的制备方法，提供清洁环保、效率高、操作简单的分析纯氯化钯的制备方法。
【发明内容】
[0004]本发明针对常规制备氯化钯方法存在的不足，提供了一种清洁环保、效率高、操作简单的分析纯氯化钯的制备方法。
[0005]本发明一种分析纯氯化钯的制备方法，其特征在于:
a、将盐酸和钯粉加入到玻璃反应釜中，加热升温至，然后缓慢加入双氧水，至钯粉完全溶解后，冷却过滤；
b、将步骤a得到的溶液在玻璃反应釜内进行加热蒸发浓缩，至溶液表面出现晶膜，冷却结晶，离心分离，再用玻璃真空干燥器干燥2小时，获得灰褐色粉末，即分析纯氯化钯产品O
[0006]所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:盐酸与钯粉的比例为3-8:1，溶解温度为50-90°C，双氧水用量与钯粉的比例为1-4:1。
[0007]所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:真空干燥温度为60_90°C。
[0008]所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:所用试剂均为分析纯试剂，盐酸浓度为30-37%，双氧水浓度为20-50%。
[0009]所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:浓缩温度100_120°C。
[0010]所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:金属钯粉纯度不小于99.95%。
[0011]本发明一种分析纯氯化钯的制备方法的有益效果是，提供了一种清洁环保、效率高、操作简单的分析纯氯化钯的制备方法。
【具体实施方式】
[0012]下面通过实施例详细说明本发明方法。
[0013]实施实例一:
称取纯度> 99.95%金属钯粉800g，放入玻璃反应釜中，加入浓度为37%分析纯盐酸3500ml，升温至40°C，连续加入30%分析纯双氧水，反应I小时后，溶解完全，双氧水用量为1200ml，冷却至室温过滤。加热滤液到90°C进行浓缩，浓缩至溶液表面有晶膜析出，冷却结晶，离心分离，80°C真空干燥2小时后，冷却取出，所得产品氯化钯化验合格，满足分析纯级标准要求。
[0014]实施实例二:
称取纯度> 99.95%金属钯粉1000g，放入玻璃反应釜中，加入浓度为36%分析纯盐酸6000ml，升温至50 °C，连续加入30%分析纯双氧水，双氧水用量为1500ml ;反应I小时后，溶解完全，冷却至室温过滤。加热滤液到105°C进行浓缩，浓缩至溶液表面有晶膜析出，冷却结晶，离心分离，70°C真空干燥I小时后，冷却取出，所得产品氯化钯化验合格，满足分析纯级标准要求。
[0015]实施实例三:
称取纯度> 99.95%金属钯粉500g，放入玻璃反应釜中，加入浓度为37%分析纯盐酸2500ml，升温至60°C，连续加入50%分析纯双氧水，反应1.5小时后，溶解完全，双氧水用量为500ml，冷却至室温过滤。加热滤液到100°C进行浓缩，浓缩至溶液表面有晶膜析出，冷却结晶，离心分离，75°C真空干燥2小时后，冷却取出，所得产品氯化钯化验合格，满足分析纯级标准要求。
【主权项】
1.一种制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于: a、将盐酸和钯粉加入到玻璃反应釜中，加热升温，然后缓慢加入双氧水，至钯粉完全溶解后，冷却过滤； b、将步骤a得到的溶液在玻璃反应釜内进行加热蒸发浓缩，至溶液表面出现晶膜，冷却结晶，离心分离，再用玻璃真空干燥器干燥2小时，获得灰褐色粉末，即分析纯氯化钯产品O
2.按照权利要求1所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:金属钯粉纯度不小于 99.95%。
3.按照权利要求1所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:盐酸与钯粉的比例为3-8:1，溶解温度为50-90 °C，双氧水用量与钯粉的比例为1-4:1。
4.按照权利要求1所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:真空干燥温度为60-90。。。
5.按照权利要求1所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:所用试剂均为分析纯试剂，盐酸浓度为30-37%，双氧水浓度为20-50%。
6.按照权利要求1所述的制备分析纯氯化钯的方法，其特征在于:浓缩温度100-120。。。
【专利摘要】本发明涉及一种分析纯氯化钯的制备方法。将高纯度的金属钯粉加入反应器中，然后再加入分析纯浓盐酸，升至一定温度，边搅拌边缓慢加入分析纯双氧水，在此条件下反应0.5-3小时后，得到钯粉溶解完全的氯钯酸溶液，溶液过滤后，加热浓缩，在不断搅拌下冷却结晶，离心分离，真空干燥后，即为分析纯氯化钯成品。本发明环境保护好，产品纯度高，不引进杂质，生产效率高，操作简单。
【IPC分类】C01G55-00
【公开号】CN104773765
【申请号】CN201510222991
【发明人】唐平江
【申请人】昆明正江工贸有限责任公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年5月5日