一种提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种提高球磨退火法制备氮化硼纳 米管产率的方法。
【背景技术】
[0002] 自纳米碳管发现以来，基于六方氮化硼（BN)与石墨在结构上的相似性，通过理论 计算表明，BN纳米管在能量上是稳定的，具有近乎恒定的能隙（约为5. 5eV)，特别是能隙不 随手性和管层数的改变而变化，这种恒定的电学性质使其比碳纳米管更具实用价值。同时 BN纳米管具有比碳纳米管更突出的抗氧化性，抗氧化温度高达近i :被认为可替代 碳纳米管作为抗高温氧化的模板来制备其它新型的一维纳米材料。此外，BN纳米管密度小， 具有良好的导热性、绝缘性以及较高的力学性能。有实验证明，BN纳米管的杨氏模量高达 1.22±0.24TPa，与理论预测值相符。基于这些性能优点，BN纳米管可望在纳米结构陶瓷、 单电子二极管、贮氢材料和场致发射材料等方面得到应用。此外，BN纳米管生物相容性好， 是良好的生物医用材料。
[0003] 目前BN纳米管的研宄主要集中在制备方面，人们已尝试用多种方法来合成BN纳 米管，如等离子电弧放电法、CVD法热分解法、化学取代法、激光烧蚀法以及机械球磨法等。 目前报道的BN纳米管制备方法虽然很多，但其产率纯度都有待进一步提高。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的问题是针对上述现有技术的不足而提供一种提高球磨退火法 制备氮化硼纳米管产率的方法。
[0005] 本发明采用如下技术方案：
[0006] 本发明的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法是将晶体氧化硼粉末和 GGrl5钢球以质量比20 : 1的比例在高纯N2气保护下球磨40-120h，然后利用管式气氛退 火炉，在1100°C~1300°C高温下，在高纯册1 3气氛保护下退火7-9小时，得到白色粉末状产 物即制备的BN纳米管。
[0007] 球磨时间优选为80h。
[0008] 高纯NH3气的流速为50ml/min。
[0009] 退火时间优选为8h。
[0010] 本发明的积极效果如下：
[0011] 本发明的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法的反应条件温和，制备工 艺简单，所得的BN纳米管粗细均匀，产率高，纯度好，电镜分析表明产物粗细均匀、产率在 90%以上，纯度大于95%。
[0012] 本发明的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法反应原料氧化硼价格低 廉，反应设备常规，反应温度低，产率及纯度高，工艺易于掌握。
【附图说明】
[0013] 图1是本发明实施例3制备的氮化硼纳米管的透射电镜照片。
【具体实施方式】
[0014] 下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0015] 实施例1
[0016] 本发明的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法是将晶体氧化硼粉末和 GGrl5钢球以质量比20 : 1的比例在高纯N2气保护下球磨40h，然后利用管式气氛退火炉， 在1100 °C °C高温下，在高纯册13气氛保护下退火7小时，得到白色粉末状产物即制备的BN 纳米管。
[0017] 高纯NH3气的流速为50ml/min。
[0018] 产率在92%，纯度95 %。
[0019] 实施例2
[0020] 本发明的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法是将晶体氧化硼粉末和 GGrl5钢球以质量比20 : 1的比例在高纯N2气保护下球磨120h，然后利用管式气氛退火 炉，在1300°C高温下，在高纯順3气氛保护下退火9小时，得到白色粉末状产物即制备的BN 纳米管。
[0021] 高纯NH3气的流速为50ml/min。
[0022] 产率在93%，纯度96 %。
[0023] 实施例3
[0024] 本发明的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法是将晶体氧化硼粉末和 GGrl5钢球以质量比20 : 1的比例在高纯N2气保护下球磨80h，然后利用管式气氛退火炉， 在1200°C高温下，在高纯順 3气氛保护下退火8小时，得到白色粉末状产物即制备的BN纳 米管。
[0025] 高纯NH3气的流速为50ml/min。
[0026] 产率在95%，纯度98 %。
[0027] 如图1所示，本发明的方法制备的氮化硼纳米管粗细均匀。
[0028] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换 和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1. 一种提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法，其特征在于：所述的方法是将 晶体氧化硼粉末和GGrl5钢球以质量比20 : 1的比例在高纯N2气保护下球磨40-120h，然 后利用管式气氛退火炉，在ll〇〇°C~1300°C高温下，在高纯册1 3气氛保护下退火7-9小时， 得到白色粉末状产物即制备的BN纳米管。
2. 如权利要求1所述的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法，其特征在于： 球磨时间为80h。
3. 如权利要求1所述的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法，其特征在于： 高纯NH3气的流速为50ml/min。
4. 如权利要求1所述的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法，其特征在于： 退火时间为8h。
【专利摘要】本发明公开了一种提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法，所述的方法是将晶体氧化硼粉末和GGr15钢球以质量比20∶1的比例在高纯N2气保护下球磨40-120h，然后利用管式气氛退火炉，在1100℃～1300℃高温下，在高纯NH3气氛保护下退火7-9小时，得到白色粉末状产物即制备的BN纳米管。本发明的提高球磨退火法制备氮化硼纳米管产率的方法的反应条件温和，制备工艺简单，所得的BN纳米管粗细均匀，产率高，纯度好，电镜分析表明产物粗细均匀、产率在90％以上，纯度大于95％。
【IPC分类】C01B21-064, B82Y30-00
【公开号】CN104803361
【申请号】CN201510117928
【发明人】李艳娇
【申请人】李艳娇
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月18日