一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法
【专利说明】一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种氧化铝材料，更具体地说涉及一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法。
【背景技术】
[0003]近年来，在汽车尾气催化净化、催化燃烧等高温严酷环境中，催化剂载体由于烧结等原因，引起比表面积迅速减少，从而导致催化剂活性下降。因此迫切需要研制和开发在高温下既有较大比表面积而又有良好热稳定性的新型催化材料。活性氧化铝是一种常用的催化剂载体，它在高温下由于烧结和向Q-Al2O3的转变而导致比表面剧烈下降，从而在高温下催化剂活性大幅度降低。故近年来国外对高温下保持高比表面的材料进行了大量的研究。主要利用添加物对高比表面氧化铝进行表面改性，以及在高温下保持高比表面的能力。
[0004]法国的F.0udet 等(J.Catalyst, 114,112-120 (1998))用 La(NO3)3 浸溃拟薄水铝石后经1150°C煅烧12小时，比表面为63m2/g。
[0005]荷兰的工.Μ.Tijburg 等(J.Mater.Sc1.，26，6479-6486 (1991))用 3.5wt %La (NO3)3浸溃拟薄水铝石或Y-Al2O3后，在1050°C煅烧145小时，比比表面能保持80m2/g;改用[La(EDTA)] (la含量为0.5% )浸溃后在1050°C煅烧145小时后，比表面还有90m2/g°
[0006]日本专利(JP03088713)介绍了氧化铝表面浸溃碱土金属盐在1000°C煅烧后，t匕表面保持100m2/g。
[0007]欧洲专利(EP222471)介绍了氧化铝表面浸溃Ba盐在1450°C煅烧50小时后，t匕表面还有10m2/g。
[0008]法国专利(FP2596397)介绍了氧化铝表面浸溃稀土金属盐后在1150°C煅烧12小时后，比表面保持在50?60m2/g。
[0009]国内专利(CN1202010C)介绍了氧化铝在La的存在下用溶胶-凝胶法制备后在1000-1100°c的温度下长时间煅烧保持比表面在100m2/g。
[0010]由此可见，现有技术中的氧化铝材料在高温下的比表面均不是很高。
【发明内容】
[0011]本发明的目的在于提供一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法，用该方法生产的氧化铝材料在高温下仍可长时间保持比表面在IlOmVg以上，并且该方法的工艺过程简单，成本低廉。
[0012]为了实现上述目的，本发明所述的一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤:(I)将大孔拟薄水铝石、高粘拟薄水铝石与添加物用水混合后，在500- 1500r/min下，边搅拌边加入浓度为10%_30%的稀硝酸反应，至PH为3.0?6.0胶溶状态时，在70°C-100°C温度搅拌下陈化4?8h，在室温下加入造孔剂搅拌均匀、制浆、喷雾，在70-140°C下干燥，制成粉末；(2)将粉末放置于马弗炉中通入空气在300-400°C分解，在450-600°C氧化铝晶相成形，在800-900°C稳定形成氧化铝结构；(3)将步骤(2)中所得产品用坩埚盛放置于高温箱式炉中，通入干燥空气，在1000-120(TC下煅烧5-7小时，即得耐高温活性氧化铝材料。所述的添加物至少选自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸盐中的一种，其用量为氧化铝材料中氧化物总重量的5-15%。所述的造空剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或甲基纤维素中的一种，其用量为氧化铝材料中氧化物总重量的0-20%。
[0013]本发明的有益效果在于:
与现有技术相比，一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法，用该方法生产的氧化铝材料在高温下仍可长时间保持比表面在110m2/g以上，并且该方法的工艺过程简单，成本低廉
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【具体实施方式】
[0014]实施例1:
本发明所述的一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法，该方法包括如下步骤:
(1)将大孔拟薄水铝石、高粘拟薄水铝石与添加物用水混合后，在500r/min下，边搅拌边加入浓度为10%的稀硝酸反应，至PH为3.0胶溶状态时，在70°C温度搅拌下陈化4h，在室温下加入造孔剂搅拌均匀、制浆、喷雾，在70 °C下干燥，制成粉末；(2)将粉末放置于马弗炉中通入空气在300°C分解，在450°C氧化铝晶相成形，在800°C稳定形成氧化铝结构；
(3)将步骤(2)中所得产品用坩埚盛放置于高温箱式炉中，通入干燥空气，在1000°C下煅烧5小时，即得耐高温活性氧化铝材料。
[0015]其中所述的添加物至少选自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸盐中的一种，其用量为氧化铝材料中氧化物总重量的5 %。
[0016]实施例2:
本发明所述的一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法，该方法包括如下步骤:(I)将大孔拟薄水铝石、高粘拟薄水铝石与添加物用水混合后，在lOOOr/min下，边搅拌边加入浓度为20%的稀硝酸反应，至PH为4.0胶溶状态时，在85°C温度搅拌下陈化6h，在室温下加入造孔剂搅拌均匀、制浆、喷雾，在110°C下干燥，制成粉末；(2)将粉末放置于马弗炉中通入空气在350°C分解，在500°C氧化铝晶相成形，在850°C稳定形成氧化铝结构；(3)将步骤
(2)中所得产品用坩埚盛放置于高温箱式炉中，通入干燥空气，在1100°C下煅烧6小时，SP得耐高温活性氧化铝材料。
[0017]其中所述的添加物至少选自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸盐中的一种，其用量为氧化铝材料中氧化物总重量的10% ;其中所述的造空剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或甲基纤维素中的一种，其用量为氧化铝材料中氧化物总重量的10%。
[0018]实施例3:
一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤:(I)将大孔拟薄水铝石、高粘拟薄水铝石与添加物用水混合后，在1500r/min下，边搅拌边加入浓度为10%-30%的稀硝酸反应，至PH为6.0胶溶状态时，在100°C温度搅拌下陈化8h，在室温下加入造孔剂搅拌均匀、制浆、喷雾，在140°C下干燥，制成粉末；(2)将粉末放置于马弗炉中通入空气在400°C分解，在600°C氧化铝晶相成形，在900°C稳定形成氧化铝结构；(3)将步骤(2)中所得产品用坩埚盛放置于高温箱式炉中，通入干燥空气，在1200°C下煅烧7小时，即得耐高温活性氧化铝材料。其中所述的添加物至少选自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸盐中的一种，其用量为氧化铝材料中氧化物总重量的15% ;其中所述的造空剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或甲基纤维素中的一种，其用量为氧化铝材料中氧化物总重量的20%。
[0019]本发明提供了一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。
【主权项】
1.一种耐高温活性氧化铝材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤:(I)将大孔拟薄水铝石、高粘拟薄水铝石与添加物用水混合后，在500- 1500r/min下，边搅拌边加入浓度为10%-30%的稀硝酸反应，至PH为3.0?6.0胶溶状态时，在70°C _100°C温度搅拌下陈化4?8h，在室温下加入造孔剂搅拌均匀、制浆、喷雾，在70 - 140°C下干燥，制成粉末； (2)将粉末放置于马弗炉中通入空气在300-400°C分解，在450-600°C氧化铝晶相成形，在800-90(TC稳定形成氧化铝结构； (3)将步骤(2)中所得产品用坩埚盛放置于高温箱式炉中，通入干燥空气，在1000-1200°C下煅烧5-7小时，即得耐高温活性氧化铝材料。
2.根据权利要求1所述的耐高温活性氧化铝的制备方法，其特征在于:其中所述的添加物至少选自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸盐中的一种，其用量为氧化铝材料中氧化物总重量的5-15%。
3.根据权利要求1所述的耐高温活性氧化铝的制备方法，其特征在于:其中所述的造空剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或甲基纤维素中的一种，其用量为氧化铝材料中氧化物总重量的0-20%。
【专利摘要】本发明提供一种耐高温活性氧化铝材料及其制备方法，所述的氧化铝材料由以下步骤制得：将大孔拟薄水铝石、高粘拟薄水铝石与添加物用水混合后，在500-1500r/min 下，边搅拌边加入浓度为10%-30%的稀硝酸反应，至pH为3.0～6.0胶溶状态时，在70℃-100℃温度搅拌下陈化4～8h，在室温下加入造孔剂搅拌均匀、制浆、喷雾，在70-140℃下干燥，制成粉末，放置于马弗炉中通入空气在300-400℃分解，在450-600℃氧化铝晶相成形，在800-900℃稳定形成氧化铝结构；所得产品用坩埚盛放置于高温箱式炉中，通入干燥空气，在1000-1200℃下煅烧5-7小时，即得耐高温活性氧化铝材料。该氧化铝材料具有便于批量生产和高比表面等优点。在1000-1100℃的温度下可长时间的保持比表面在110m2/g以上；该氧化铝材料制备方法的工艺过程简单，成本低廉。
【IPC分类】C01F7-02
【公开号】CN104803401
【申请号】CN201410031450
【发明人】王静霞
【申请人】江苏佳源铝业有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2014年1月23日