一种1,4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于处理1.4-丁二醇生产产生的废硫酸的方法。更具体地，所述方法包括在特定条件下使废酸脱色，回收得到可套用或外售硫酸。
【背景技术】
[0002]I，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸，有机杂质含量高，无其他无机杂质，硫酸含量较低，回收套用较困难，大多生产企业都是直接作为中间产品外售。随着市场销售困难和国家标准的越发严苛，该类废酸的处理处在一个迫在眉睫的阶段。经查阅相关文献了解到，目前该类废酸还没有一个相关的成熟处理工艺。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种处理工艺控制简单的1，4- 丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法。
[0004]本发明采用的技术方案如下:
一种1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是其方法步骤为:先将I，4-丁二醇废液进行真空浓缩，再对真空浓缩后的废液加入双氧水氧化，得到所需的硫酸
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[0005]所述真空浓缩时绝对压力为3-6kpa，温度为190_210°C。
[0006]所述真空浓缩后，废酸中的硫酸质量分数至少在94%或更高。
[0007]所述双氧水为质量分数30%以上的过氧化氢水溶液。
[0008]本发明的有益效果是:
本发明的方法避免了目前1.4- 丁二醇废酸处理的实际问题，如回收套用难、出售范围窄。本发明将1.4-丁二醇废酸在负压条件下浓缩，提高废酸中硫酸含量。并降温至100°C以下，用氧化剂氧化脱色，得到可套用或市售的回收硫酸，方法简单实用，生产成本低，生产过程中无其它三废产生。
【附图说明】
[0009]图1是本发明的工艺流程方框图。
[0010]图1中，1、真空泵；2、浓缩釜；3、氧化釜；4、成品罐；5、废酸罐；6、双氧水计量罐。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明:
实施例1:
废酸罐5中的I，4-丁二醇废酸进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵I产生绝对压力为5 kpa真空，并采用电夹套加热，使釜温为200°C，1，4-丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上。缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至60°C，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3%的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温55?65°C至釜液中无气泡产生，氧化过程中无其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
[0012]实施例2:
废酸罐5中的I，4-丁二醇废酸进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵I产生绝对压力为5 kpa真空，并采用电夹套加热，使釜温为200°C，1，4-丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上。缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至80°C，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3%的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温75?85°C至釜液中无气泡产生，氧化过程中无其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
[0013]实施例3:
废酸罐5中的I，4-丁二醇废酸进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵I产生绝对压力为5kpa的真空，并采用电夹套加热，使釜温为200°C，1，4- 丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上。缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至70°C，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3%的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温65?75°C至釜液中无气泡产生，氧化过程中无其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
[0014]实施例4:
废酸罐5中的I，4-丁二酸废液进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵I产生绝对压力为3kpa的真空，并采用电夹套加热，使釜温为190°C ,1,4- 丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上。缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至70°C，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3%的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温65?75°C至釜液中无气泡产生，氧化过程中无其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
[0015]实施例5:
废酸罐5中的I，4-丁二醇废酸进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵I产生绝对压力为6kpa的真空，并采用电夹套加热，使釜温为210°C，1，4- 丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上后缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至70°C，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3%的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温65?75°C至釜液中无气泡产生，氧化过程中无其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
[0016]本发明涉及的其它未说明部分采用现有技术加以实现。
【主权项】
1.一种1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是其方法步骤为:先将1，4_ 丁二醇废液进行真空浓缩，再对真空浓缩后的废液加入双氧水氧化，得到所需的硫酸产品。
2.根据权利要求1所述的I，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是所述真空浓缩时绝对压力为3-6kpa，温度为190-210°C。
3.根据权利要求2所述的I，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是所述真空浓缩后，废酸中的硫酸质量分数至少在94%或更高。
4.根据权利要求3所述的I，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是所述双氧水为质量分数30%以上的过氧化氢水溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是其方法步骤为：先将1，4-丁二醇废酸进行真空浓缩，再对真空浓缩后的废液加入双氧水氧化，得到所需的硫酸产品。本发明将1.4-丁二醇废酸在负压条件下浓缩，提高废酸中硫酸含量，并降温至100℃以下，用氧化剂氧化脱色，得到可套用或市售的回收硫酸，方法简单实用，生产成本低，生产过程中无其它三废产生。
【IPC分类】C01B17-90
【公开号】CN104876193
【申请号】CN201510294906
【发明人】华军, 伍骏, 朱志宏, 方林, 高红进
【申请人】南京鹳山化工科技有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月2日