无机复合材料和镍基高温合金间纳米线增韧连结层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种纳米线增韧连接层的制备方法，具体涉及一种无机复合材料和镍基高温合金间纳米线增韧连结层的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳化硅纤维及碳纤维增强复合材料具有质量轻、热膨胀系数低、强度高以及形状可塑性强等优异的性能，是具有广阔应用前景的高性能结构材料，可用于高温、腐蚀、冲刷、烧蚀等极其苛刻的环境。但其制造成本高，在工程应用中需要和其它材料连接以发挥其独特的性能。同时由于碳化硅及碳材料熔点高、不易融化，传统焊接方法无法实现这种无机复合材料与镍基高温合金的连接，因此，利用连接层是一种行之有效的方法，这种方法主要利用连接层材料对两种母材较好润湿性的特点，在高温条件下，连接层可部分或全部融化并渗入或扩散入母材基体中，通过物理或化学过程实现连接母材的目的。
[0003]文献I “Joining of Carbon-Carbon Composites Using Boron andTitanium Disilicide Interlayers.Journal of the American ChemicalSociety, 80(1997): 125-132”介绍了一种利用B和TiSiJt为连接层材料连接碳纤维增强复合材料的方法，但由于B和115“在高温下较大的热膨胀，连接层中出现裂纹及断层，致使其连接强度极低，而其主要失效部位则出现在碳纤维复合材料与连接层界面之间。文献 2 “A novel approach to brazing C/C composite to N1-based supperalloyusing alumina interlayer, Yuanxun Shen, Zhenglin Li, Chuanyong Hao, Jinsong Zhang.Journal of the European Society, 2012，32 (I): 1769-1774” 提出一种以 AgCu 纤料为中间层连接C/C复合材料与镍基合金的方法，该方法所获得的连接层弯曲强度仅为16MPa，同样，该连接层剪切失效部位仍然位于复合材料与连接层界面之间。
[0004]可见，无机复合材料与镍基高温合金连接失效的主要原因有:(I)非同质材料间晶格结构的较大差异，使连接层中易出现裂纹和断层；(2)镍基高温合金间热膨胀系数不匹配，缺少同无机复合材料相似热膨胀系数的连接层材料来缓解连接层中因此而产生的热应力。这些因素导致连接层失效往往发生在复合材料与连接层界面处。
【发明内容】
[0005]要解决的技术问题
[0006]为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种无机复合材料和镍基高温合金间纳米线增韧连结层的制备方法。
[0007]技术方案
[0008]—种无机复合材料和镲基高温合金间纳米线增韧连结层的制备方法，其特征在于步骤如下:
[0009]步骤1:将无机复合材料与镍基高温合金相连接的两个表面打磨、清洗并干燥；
[0010]步骤2:在无机复合材料表面制备碳化硅纳米线，得到多孔纳米线层；
[0011]步骤3:将质量分数为60?80%的Si粉、5?37%的C粉和3?15%的B2O3粉混合，然后放入球磨机球磨并烘干；
[0012]粉料置入石墨坩祸内，包埋步骤2处理过的无机复合材料；坩祸放入高温炉中，在1600?2200°C热处理I?3h，在无机复合材料表面得到碳化硅纳米线增韧连接层的底层；
[0013]步骤4:在碳化硅纳米线增韧连接层的底层上放置与镍基高温合金化学组成相同或相近的层状或粉状物料，再放置镍基高温合金；
[0014]然后放入真空热压炉中，以15°C /min的升温速度，将真空热压炉炉膛温度由室温升到1000°C并保温20min，然后以8°C /min的升温速度继续升温到2000°C并保温60min，再以6°C /min的降温速度程序降温到800°C，最后让真空热压炉自然冷却至室温，在整个过程中真空热压炉炉膛中的真空度低于10_2Pa，得到纳米线增韧连接层。
[0015]所述步骤4中的与镍基高温合金化学组成相近的层状或粉状物料是指与镍基高温合金各组分质量分数相差小于15%的层状或粉状物料。
[0016]有益效果
[0017]本发明提出的一种无机复合材料和镍基高温合金间纳米线增韧连结层的制备方法，首先在复合材料表面生成具有钉扎效应的碳化硅纳米线，在纳米线孔隙填充连接层物料，获得纳米线增韧连接层，增强复合材料与镍基高温合金间界面结合强度，缓解因母材与连接层间热膨胀系数差异较大而产生的热应力集中问题，实现无机复合材料与镍基高温合金间的强结合。
[0018]本发明的显著优点在于:利用纳米线高强、高韧特点，以及在复合材料表面的钉扎作用，有效提高了复合材料与镍基高温合金间的界面结合力，所得纳米线增韧连接层具有较高的连接强度，该方法具有很大的应用潜力，具备显著的经济和社会效益。
【具体实施方式】
[0019]现结合实施例对本发明作进一步描述:
[0020]实施例一:
[0021]I)将无机复合材料与镍基高温合金表面打磨并清洗，在烘箱中干燥备用。
[0022]2)在复合材料表面制备碳化硅纳米线，生成多孔纳米线层。
[0023]3)按质量分数称取60%的Si粉、37%的C粉和3%的B2O3粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，粉料置入石墨坩祸内并包埋已有碳化硅纳米线的复合材料，把坩祸盖上后放入高温炉中1600°C热处理lh，即可在复合材料表面得到碳化硅纳米线增韧连接层底层O
[0024]4)将质量分数分别为18.5%的Cr、0.03%的B、10%的S1、0.1%的C和13%的Ni的粉状物料置于具有底层连接层的无机复合材料与镍基高温合金之间，放入真空热压炉高温热处理，以10°c /min的升温速度，将真空热压炉炉膛温度由室温升到700°C并保温5min，然后以4°C /min的升温速度继续升温到1100°C并保温lOmin，再以2°C /min的降温速度程序降温到400°C，最后让真空热压炉自然冷却至室温，在整个过程中真空热压炉炉膛中的真空度低于10_2Pa，即可得到纳米线增韧连接层。
[0025]实施例二:
[0026]I)将无机复合材料与镍基高温合金表面打磨并清洗，在烘箱中干燥备用。
[0027]2)在复合材料表面制备碳化硅纳米线，生成多孔纳米线层。
[0028]3)按质量分数称取80%的Si粉、5%的C粉和15%的B2O3粉混合，将混合粉料放入球磨机球磨并烘干，粉料置入石墨坩祸内并包埋已有碳化硅纳米线的复合材料，把坩祸盖上后放入高温炉中2200°C热处理3h，即可在复合材料表面得到碳化硅纳米线增韧连接层底层O
[0029]4)将质量分数分别为19 %的Cr、0.03 %的B、10 %的S1、0.1 %的C和13 %的Ni的粉状物料置于具有底层连接层的无机复合材料与镍基高温合金之间，放入真空热压炉高温热处理，以15°C /min的升温速度，将真空热压炉炉膛温度由室温升到1000°C并保温20min，然后以8°C /min的升温速度继续升温到2000°C并保温60min，再以6°C /min的降温速度程序降温到800°C，最后让真空热压炉自然冷却至室温，在整个过程中真空热压炉炉膛中的真空度低于10_2Pa，即可得到纳米线增韧连接层。
【主权项】
1.一种无机复合材料与镍基高温合金间纳米线增韧连结层的制备方法，其特征在于步骤如下: 步骤1:将无机复合材料与镍基高温合金相连接的两个表面打磨、清洗并干燥； 步骤2:在无机复合材料表面制备碳化硅纳米线，得到多孔纳米线层； 步骤3:将质量分数为60?80%的Si粉、5?37%的C粉和3?15%的B2O3粉混合，然后放入球磨机球磨并烘干； 粉料置入石墨坩祸内，包埋步骤2处理过的无机复合材料；坩祸放入高温炉中，在1600?2200°C热处理I?3h，在无机复合材料表面得到碳化硅纳米线增韧连接层的底层；步骤4:在碳化硅纳米线增韧连接层的底层上放置与镍基高温合金化学组成相同或相近的层状或粉状物料，再放置镍基高温合金； 然后放入真空热压炉中，以15°C /min的升温速度，将真空热压炉炉膛温度由室温升到1000°C并保温20min，然后以8°C /min的升温速度继续升温到2000 °C并保温60min，再以60C /min的降温速度程序降温到800°C，最后让真空热压炉自然冷却至室温，在整个过程中真空热压炉炉膛中的真空度低于10_2Pa，得到纳米线增韧连接层。2.根据权利要求1所述无机复合材料和异质材料间纳米线增韧连结层的制备方法，其特征在于:所述步骤4中的与镍基高温合金化学组成相近的层状或粉状物料是指与镍基高温合金各组分质量分数相差小于15%的层状或粉状物料。
【专利摘要】本发明涉及一种无机复合材料和镍基高温合金间纳米线增韧连结层的制备方法，首先在复合材料表面生成具有钉扎效应的碳化硅纳米线，在纳米线孔隙填充连接层物料，获得纳米线增韧连接层，增强复合材料与镍基高温合金间界面结合强度，缓解因母材与连接层间热膨胀系数差异较大而产生的热应力集中问题，实现无机复合材料与镍基高温合金间的强结合。本发明的显著优点在于：利用纳米线高强、高韧特点，以及在复合材料表面的钉扎作用，有效提高了复合材料与镍基高温合金间的界面结合力，所得纳米线增韧连接层具有较高的连接强度，该方法具有很大的应用潜力，具备显著的经济和社会效益。
【IPC分类】C04B41/51
【公开号】CN104909825
【申请号】CN201510240536
【发明人】史小红, 金秀秀, 李贺军
【申请人】西北工业大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月12日