一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料及其制备方法
【专利说明】一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料及其制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种耐火材料，尤其涉及一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料及其制备方法。
【背景技术】
[0003]耐火材料是指耐火度不低于1580°C的一类无机非金属材料。耐火度是指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。但仅以耐火度来定义已不能全面描述耐火材料了，1580°C并不是绝对的。现定义为凡物理化学性质允许其在高温环境下使用的材料称为耐火材料。耐火材料广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50%-60%。
[0004]碳复合耐火材料是由两种或是两种以上不同性质的耐火氧化物和碳素材料及非氧化物材料为原料，含碳有机物作为结合剂而制成的一种多相复合耐火材料。采用的氧化物主要有Mg0、A1203、Zr02和MgAl204，碳主要是天然石墨，非氧化物主要为Al、S1、Mg等金属，AlS1、AlMg类的合金以及SiC、B4C —类的化合物，然后通过添加树脂或沥青等结合剂加以成型，即可得到由氧化物、碳、非氧化合物以及结合剂组成的复合耐火材料。
【发明内容】
[0005]本发明目的就是提供一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料及其制备方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的:
剑麻纤维10-12、氟硅树脂3-7、正硅酸乙酯26-30、鳞片石墨40-53、土状石墨30-40、十八烷酸1-2、季戊四醇0.7-2、苯骈三氮唑0.1-0.17、10-13mol/l的硝酸溶液3_4、冰醋酸2-3、红糖0.5-1、硅酸钾钠2-3、碳酸二甲酯6-8。
[0007]一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将硅酸钾钠加入到7-10倍水中，加热至沸腾，加入红糖，搅拌至常温，得预溶液；
(2)将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干，加入硝酸溶液，搅拌混合20-30分钟，加入食用碱，调节PH为中性，与预溶液混合，搅拌均匀，得硅纤维液；
(3)将正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到上述硅纤维液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45 °C下反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧:真空度为8-10Pa，升温速率为80-100 °C /min，升温到1260-1300°C后保温焙烧10-12 h，得碳硅复合助剂；
(4)将氟硅树脂加入到碳酸二甲酯中，搅拌均匀，得氟硅溶液；
(5)将十八烷酸、季戊四醇混合，升高温度为76-80°C，保温反应1-2小时，加入上述氟硅溶液、苯骈三氮唑，搅拌至常温，得树脂粘结剂；
(6)将鳞片石墨、土状石墨混合，混辗8-10分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为100-110°C，混辗26-30分钟，静压成型，成型压力为120-130MPa，在埋炭气氛下于1200-1400°C条件下烧成。
[0008]与现有技术相比，本发明的优点是:
本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶与纤维乳液混合，通过蒸发溶剂，得到含碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维乳液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。
[0009]本发明的耐火材料采用氟硅树脂为粘结剂，具有优良的抗氧化性、抗侵蚀性和高温强度。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步详细描述:
实施例1:
一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的:
剑麻纤维12、氟硅树脂3、正硅酸乙酯30、鳞片石墨53、土状石墨30、十八烷酸1、季戊四醇0.7、苯骈三氮唑0.17、13mol/l的硝酸溶液4、冰醋酸3、红糖0.5、硅酸钾钠3、碳酸二甲酯6。
[0011]一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将硅酸钾钠加入到7-10倍水中，加热至沸腾，加入红糖，搅拌至常温，得预溶液；
(2)将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干，加入硝酸溶液，搅拌混合20-30分钟，加入食用碱，调节PH为中性，与预溶液混合，搅拌均匀，得硅纤维液；
(3)将正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到上述硅纤维液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在45°C下反应12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧:真空度为10Pa，升温速率为100°C /min，升温到1300°C后保温焙烧12 h，得碳硅复合助剂；
(4)将氟硅树脂加入到碳酸二甲酯中，搅拌均匀，得氟硅溶液；
(5)将十八烷酸、季戊四醇混合，升高温度为80°C，保温反应2小时，加入上述氟硅溶液、苯骈三氮唑，搅拌至常温，得树脂粘结剂；
(6)将鳞片石墨、土状石墨混合，混辗10分钟，加入树脂粘结剂，混辗10分钟，加入剩余各原料，调整温度为110°C，混辗30分钟，静压成型，成型压力为130MPa，在埋炭气氛下于1400 °C条件下烧成。
[0012]性能测试:
将本发明的耐火材料按GB/T13244检测抗氧化性(1000 °C X3h)，脱碳层厚度为4.5mm ;按YB/T376.1检测1100°C水冷的抗热震性，试样可以经受8次的试验不出现裂纹；高温抗折强度为7.8MPa?
【主权项】
1.一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的: 剑麻纤维10-12、氟硅树脂3-7、正硅酸乙酯26-30、鳞片石墨40-53、土状石墨30-40、十八烷酸1-2、季戊四醇0.7-2、苯骈三氮唑0.1-0.17、10-13mol/l的硝酸溶液3_4、冰醋酸2-3、红糖0.5-1、硅酸钾钠2-3、碳酸二甲酯6-8。2.一种如权利要求1所述的氟硅树脂粘结多碳耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将硅酸钾钠加入到7-10倍水中，加热至沸腾，加入红糖，搅拌至常温，得预溶液； (2)将剑麻纤维加入到浓度为5-7%的亚硫酸氢钾溶液中浸润3-4小时，取出后烘干，加入硝酸溶液，搅拌混合20-30分钟，加入食用碱，调节PH为中性，与预溶液混合，搅拌均匀，得硅纤维液； (3)将正硅酸乙酯加入到8-10倍的无水乙醇中，搅拌溶解，将溶解液滴加到上述硅纤维液中，滴加完毕后，加入冰醋酸，在40-45 °C下反应10-12小时，依次用无水乙醇和蒸馏水对产物进行洗涤，过滤，真空煅烧:真空度为8-10Pa，升温速率为80-100 °C /min，升温到1260-1300°C后保温焙烧10-12 h，得碳硅复合助剂； (4)将氟硅树脂加入到碳酸二甲酯中，搅拌均匀，得氟硅溶液； (5)将十八烷酸、季戊四醇混合，升高温度为76-80°C，保温反应1-2小时，加入上述氟硅溶液、苯骈三氮唑，搅拌至常温，得树脂粘结剂； (6)将鳞片石墨、土状石墨混合，混辗8-10分钟，加入树脂粘结剂，混辗6-10分钟，加入剩余各原料，调整温度为100-110°C，混辗26-30分钟，静压成型，成型压力为120-130MPa，在埋炭气氛下于1200-1400°C条件下烧成。
【专利摘要】本发明公开了一种氟硅树脂粘结多碳耐火材料，它是由下述重量份的原料组成的：剑麻纤维10-12、氟硅树脂3-7、正硅酸乙酯26-30、鳞片石墨40-53、土状石墨30-40、十八烷酸1-2、季戊四醇0.7-2、苯骈三氮唑0.1-0.17、10-13mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2-3、红糖0.5-1、硅酸钾钠2-3、碳酸二甲酯6-8，本发明的正硅酸乙酯在催化剂冰醋酸加入的条件下水解为硅烷醇溶胶，将硅烷醇溶胶与纤维乳液混合，通过蒸发溶剂，得到含碳、硅的杂合物，最后经过高温碳化，纤维乳液提供碳源，得到碳硅复合助剂，该碳硅复合助剂的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐热震、重量轻、强度高。
【IPC分类】C04B35/66
【公开号】CN104987086
【申请号】CN201510316087
【发明人】吴铭
【申请人】马鞍山金晟工业设计有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月10日